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metadata.dc.type: Dissertação
metadata.dc.rights: Acesso Aberto
Title: Determinação estequiométrica de dimenidrinato e simultânea de 8-cloroteofilina, difenidramina e piridoxina usando análise por injeção em batelada com detecção amperométrica de múltiplos pulsos
metadata.dc.creator: Freitas, Jhonys Machado de
metadata.dc.contributor.advisor1: Richter, Eduardo Mathias
metadata.dc.contributor.referee1: Coelho, Nivia Maria Melo
metadata.dc.contributor.referee2: Pedrosa, Valber de Albuquerque
metadata.dc.description.resumo: No presente trabalho investigou-se a potencialidade do sistema de Análise por Injeção em Batelada com detecção por Amperometria de Múltiplos Pulsos (BIA-MPA) usando diamante dopado com boro (BDD) na determinação simultânea de 8-cloroteofilina (CTF) e difenidramina (DIF), e destes simultaneamente com piridoxina (PIR) ou cafeína (CAF), em formulações farmacêuticas. A determinação simultânea de CTF e DIF por BIA-MPA foi realizada através da aplicação de três pulsos de potenciais em função do tempo ao eletrodo de BDD usando NaAc/HAc 0,05 mol L-1(pH = 4,7) como eletrólito suporte. Em +1,35 V/50ms, CTF foi detectada (oxidação) sem a interferência de DIF. Em +1,80 V/50ms, ambos os compostos (CTF + DIF) foram oxidados. A corrente de oxidação da DIF foi obtida pela subtração entre as correntes detectadas em ambos os pulsos de potenciais mediante uso de um fator de correção. O pulso de 0,7 V/200 ms foi aplicado para evitar a contaminação/passivação da superfície do eletrodo de trabalho (BDD). O método proposto apresentou estabilidade (RSD = 2,4 e 2,5% para CTF e DIF, respectivamente; n=20), alta frequência analítica (70 injeções h-1), faixa linear de resposta entre 10 e 60 &#956;mol L-1 (r > 0,998) e os LD e LQ de 2,2 e 7,3 &#956;mol L-1 para CTF e em 0,5 e 1,7 &#956;mol L-1 para DIF, respectivamente. O método proposto foi aplicado na determinação simultânea de CTF e DIF em formulações farmacêuticas e os resultados obtidos foram similares ao obtidos por HPLC, a um nível de confiança de 95%. O mesmo sistema (BIA-MPA) também foi adaptado para a determinação simultânea de PIR, CTF e DIF. Neste método, os seguintes pulsos de potenciais foram aplicados sequencialmente ao eletrodo de BDD usando H2SO4 0,1 mol L-1 como eletrólito suporte: a) + 1,25 V/50 ms: oxidação da CTF sem interferência dos demais compostos; b) + 1,60 V/50 ms: oxidação de CTF e PIR sem a interferência de DIF; c) + 1,80 V/50 ms: oxidação de CTF, PIR e DIF; d) + 1,0 V (150 ms): aplicado para evitar a contaminação do eletrodo de trabalho de BDD. Expressões matemáticas simples e fatores de correção foram utilizados para obtenção das correntes de oxidação de cada analito. Este método proposto apresentou os seguintes resultados: estabilidade (RSD= 0,9, 1,5 e 1,5% para CTF, PIR e DIF, respectivamente; n=20), alta frequência analítica (~60 injeções h-1), faixa linear de resposta entre 20,0 e 60,0 &#956;mol L-1 para CTF e DIF e entre 10,0 e 30,0 &#956;mol L-1 para PIR e os LD e LQ de 0,19 e 0,62 &#956;mol L-1 para CTF, 0,54 e 1,81 &#956;mol L-1 para PIR e 0,18 e 0,60 &#956;mol L-1 para DIF. O método proposto foi aplicado na determinação simultânea de CTF, PIR e DIF em amostras farmacêuticas comerciais e os resultados obtidos foram similares ao obtidos por HPLC a um nível de confiança de 95%. Um terceiro método (similar ao segundo) foi proposto para a determinação simultânea de CAF, CTF e DIF. Os pulsos de potencial aplicados foram + 1,10 V (oxidação da CTF), +1,40 V (oxidação de CTF e CAF) e + 1,70 V (oxidação de CTF, CAF e DIF) usando NaAc/HAc 0,05 mol L-1(pH = 4,7) como eletrólito suporte. O sistema BIA-MPA proposto apresentou alta frequência analítica (120 injeções h-1), elevada precisão (DPRs < 1,0%, n = 20) e baixos valores de LD e LQ, (0,31 e 1,03 &#956;mol L-1 para CTF; 0,49 e 1,63 &#956;mol L-1 para CAF e 0,76 e 4,09 &#956;mol L-1 para DIF, respectivamente). O método proposto foi aplicado na determinação de CTF, CAF e DIF em uma amostra farmacêutica manipulada e os resultados obtidos foram similares ao obtidos por HPLC, a um nível de confiança de 95%.
Abstract: In this work, the potentiality of batch injection analysis with multiple pulse amperometric (BIA-MPA) detection using boron doped diamond (BDD) electrode was investigated for simultaneous determination of 8-chlorotheophylline (CTF) and diphenhydramine (DIP), and these simultaneously with pyridoxine (RIP) or caffeine (CAF) in pharmaceutical formulations. The simultaneous determination of (CTF) and (DIF) was performed with the application of three sequential pulses in function of time to the BDD electrode using NaAc/HAc 0.05 mol L-1(pH = 4.7) as supporting electrolyte. At 1.35 V/50 ms, CTF was detected (oxidation) without interference of DIF. At 1.80 V/50 ms, both compounds (CTF + DIF) were oxidized. The current of DIF can then be obtained by subtraction of the currents detected during application of both potential pulses using a correction factor. The potential pulse of 0.7 V/200 ms was applied to avoid contamination/passivation of the BDD electrode surface. The proposed method presented stability (RSD = 2.4 e 2.5% for CTF e DIF, respectively; n=20), high analytical frequency (70 injections h-1), linear concentration range between and LOD and DOQ of 2.2 and 7.3 &#956;mol L-1 for CTF and 0.5 e 1.7 &#956;mol L-1 for DIF, respectively. The proposed method was used for simultaneous determination of CTF and DIF in pharmaceutical formulations and the obtained results were similar to those obtained by HPLC (confidence interval = 95%). The same system (BIA-MPA) has also been adapted for simultaneous determination of PIR, CTF e DIF. In this method, the following potential pulses were applied sequentially to the BDD working electrode using H2SO4 0.1 mol L-1 as supporting electrolyte: (a) + 1.25 V/50 ms: oxidation of CTF without interference of the other compounds; b) + 1.60 V/50 ms: oxidation of CTF e PIR without interference of DIF; c) + 1.80 V/50 ms: oxidation of CTF, PIR and, DIF; d) + 1.0 V (150 ms): applied to avoid contamination/passivation of the BDD electrode surface. Simple mathematical expressions and correction factors were used to access the oxidation current of each analyte. The proposed method presented the following results: stability (RSD= 0.9, 1.5 e 1.5% for CTF, PIR and DIF, respectively; n=20), high analytical frequency (~60 injections h-1), linear concentration range between and 20.0 and 60.0 &#956;mol L-1 for CTF and DIF and between 10.0 and 30.0 &#956;mol L-1 for PIR and the LD and LQ of 0.19 and 0.62 &#956;mol L-1 for CTF, 0.54 and 1.81 &#956;mol L-1 for PIR and 0.18 e 0.60 &#956;mol L-1 for DIF. The proposed method was applied for simultaneous determination of CTF, PIR and DIF in pharmaceutical samples and the obtained results were similar to those obtained by HPLC (confidence interval = 95%). A third method (similar to the second) was proposed for simultaneous determination of CAF, CTF e DIF. The applied potential pulses were + 1.10 V (CTF oxidation), +1.40 V (oxidation of CTF and CAF) and, + 1.70 V (oxidation of CTF, CAF and, DIF) using NaAc/HAc 0.05 mol L-1(pH = 4.7) as supporting electrolyte. The proposed BIA-MPA system presented high analytical frequency (120 injections h-1), precision (RSDs < 1.0%, n = 20) and low LD and LQ values (0.31 e 1.03 &#956;mol L-1 for CTF, 0.49 and 1.63 &#956;mol L-1 for CAF and 0.76 and 4.09 &#956;mol L-1 for DIF, respectively. The proposed method was applied for determination of CTF, CAF and, DIF in pharmaceutical sample and the obtained results were similar to those obtained by HPLC (confidence interval = 95%).
Keywords: Amperometria de múltiplos pulsos (MPA)
Análise por injeção em batelada (BIA)
Análise simultânea
Diamante dopado com boro (BDD)
Dimenidrinato
Piridoxina
Cafeína
Multiple pulse amperometry (MPA)
Batch injection analysis (BIA)
Simultaneous analysis
Boron doped diamond (BDD)
Dimenhydrinate
Pyridoxine
Caffeine
Análise por injeção de fluxo
metadata.dc.subject.cnpq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
metadata.dc.language: por
metadata.dc.publisher.country: BR
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
metadata.dc.publisher.initials: UFU
metadata.dc.publisher.department: Ciências Exatas e da Terra
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-graduação em Química
Citation: FREITAS, Jhonys Machado de. Determinação estequiométrica de dimenidrinato e simultânea de 8-cloroteofilina, difenidramina e piridoxina usando análise por injeção em batelada com detecção amperométrica de múltiplos pulsos. 2015. 110 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2015.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17431
Issue Date: 6-Feb-2015
Appears in Collections:DISSERTAÇÃO - Química

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