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Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Desenvolvimento de um método para determinação de Sb(III) e Sb total em amostra de interesse ambiental utilizando geração de hidretos acoplada à espectrometria de absorção atômica com chama
Alternate title (s): Development of a method for determination of Sb(III) and total Sb in environmental samples of interest by hydride generation atomic absorption spectrometry
Author: Néri, Thaís de Souza
First Advisor: Coelho, Nivia Maria Melo
First member of the Committee: Muñoz, Rodrigo Alejandro Abarza
Second member of the Committee: Silva, Douglas Gonçalves da
Summary: No presente trabalho foi desenvolvido um método para determinação de Sb(III) e Sb total em linha com a utilização do reagente NaBH4, com detecção por espectrometria de absorção atômica com chama acoplado a geração de hidretos. Para a determinação de Sb(III) foram estudadas as variáveis vazão da amostra, concentrações e vazões do HCl e do NaBH4. Para a determinação de Sb total foram estudadas as concentrações e vazões do NaBH4 a fim de avaliar a análise direta no gerador de hidretos com a pré-redução do Sb(V) em linha. A frequência analítica foi de 30 análises por hora e a precisão em termos de desvio padrão relativo para Sb(III) foi de 0,38% e para Sb total foi de 0,08%. A exatidão do método proposto foi avaliada por meio de teste de recuperação e adição padrão aplicada em amostras de águas e por análise dos materiais certificados (APS 1066 sedimentos e APS 1075 água potável). Foram obtidas recuperações quantitativas na faixa de 98,8 103,7%. Os limites de detecção e quantificação para determinação de Sb(III) foram de 0,22 μg L-1 e 0,73 μg L-1 e para Sb total foram de 0,25 μg L-1 e 0,82 μg L-1, respectivamente. Por fim, amostras reais de água do mar, algas, crustáceos e sedimentos da região de Ubatuba SP foram analisadas pelo método desenvolvido.
Abstract: In this work, a method for Sb(III) and total Sb determination of using NaBH4 reagent online with by generating hydrides atomic absorption spectrometry was developed. For the determination of Sb(III) variables such as sample flow-rate, flow-rate and concentration of HCl and NaBH4 were studied. For the determination of total Sb variables such as concentration and flow-rate of NaBH4 were studied to ensure direct analysis by hydride generation using online prereduction of Sb(V). The analytical frequency was 30 analyzes per hour and precision, relative standard deviation, for Sb(III) was 0.38% and for total Sb was 0.08%. The accuracy of the proposed method was evaluated by addition and recovery tests applied in water samples and analysis of certified materials (APS 1066 sediments and APS 1075 drinking water). Recovery tests were in the range of 98.8 103.7%. Limits of detection and quantification for determination of Sb(III) were 0.22 g L- 1 and 0.73 g L- 1 and the total Sb were 0.25 g L- 1 and 0.82 g L- 1, respectively. Finally, samples of seawater, algae, crustaceans and sediments of Ubatuba-SP were analyzed by the developed method.
Keywords: Geração de hidretos
Antimônio
Amostras ambientais
Hydride generation
Antimony
Environmental samples
Hidretos
Espectrometria de absorção atômica
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: BR
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Institution Acronym: UFU
Department: Ciências Exatas e da Terra
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: NÉRI, Thaís de Souza. Development of a method for determination of Sb(III) and total Sb in environmental samples of interest by hydride generation atomic absorption spectrometry. 2014. 98 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2014.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17403
Date of defense: 17-Feb-2014
Appears in Collections:DISSERTAÇÃO - Química

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