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metadata.dc.type: Dissertação
metadata.dc.rights: Acesso Aberto
Title: Aplicação da eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato no controle de qualidade de formulações farmacêuticas contendo aspirina ou dipirona em combinação com outros princípios ativos
metadata.dc.creator: Marra, Mariana Cardoso
metadata.dc.contributor.advisor1: Richter, Eduardo Mathias
metadata.dc.contributor.referee1: Piccin, Evandro
metadata.dc.contributor.referee2: Faria, Anízio Márcio de
metadata.dc.description.resumo: Neste trabalho, a técnica de eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato (CE-C4D) foi utilizada no desenvolvimento de métodos rápidos de controle de qualidade de medicamentos. O tampão de corrida (BGE) composto por 20 mmol L-1 de 2-Amino-2-hidroximetil-propano-1,3diol (TRIS) e 10 mmol L-1 de ácido 3,4-dimetoxicinâmico (DMX), pH 8,4; foi usado na análise de duas formulações farmacêuticas contendo: (a) dipirona (DIP) + cafeína (CAF); (b) ácido acetilsalicílico (AAS) + CAF. Outro BGE, composto por 12 mmol L-1 de trietanolamina (TEA) e 10 mmol L-1 de DMX (pH 8,5) foi usado na análise de amostras farmacêuticas contendo: (a) DIP + escopolamina (ESC); (b) DIP + CAF + orfenadrina (ORF); (c) DIP + CAF + mepiramina (MEP) + ácido ascórbico (AA). Todos os métodos de análise propostos são rápidos, com tempo de duração igual ou inferior a 1 minuto. Adicionalmente, os produtos de degradação da DIP (metilamina) e AAS (ácido salicílico) também foram detectados. Eletroforese capilar acoplada à espectrometria de massas (CE-MS) foi utilizada para confirmar a formação da metilamina (composto detectado de forma inédita). Na determinação de CAF, DIP, AAS e AS, os DPR (n = 10) calculados foram inferiores a 6%, 0,6% e 6%, para área dos picos, tempos de migração e resolução, respectivamente. Na determinação de DIP, CAF, ESC, ORF, MEP e AA, os DPR (n = 10) calculados foram inferiores a 4%, 2% e 5%, para área dos picos, tempos de migração e resolução, respectivamente. As curvas de calibração para todas as espécies quantificadas apresentaram coeficientes de correlação maiores que 0,993. Os resultados obtidos com o método proposto na análise de formulações farmacêuticas comerciais, contendo CAF + AAS ou CAF + DIP, foram comparados aos obtidos por HPLC. A um nível de confiança de 95%, os valores de t calculados (teste t-Student pareado) foram menores do que o valor crítico teórico (2,78, n = 3) em todas as análises, o que indica que não há diferenças significativas entre os resultados encontrados com os métodos propostos e HPLC. Além disso, o método proposto também apresentou resultados satisfatórios nos estudo de adição e recuperação (entre 92% e 103%) nas amostras contendo DIP e os demais princípios ativos (CAF, ESC, MEP, ORF e AA).
Abstract: In the present work capillary electrophoresis with contactless capacitive coupled conductivity detection (CE-C4D) was used for the development of fast methods for quality control of medicines. The background electrolyte (BGE) composed of 20 mmol L-1 2-amino-2-(hydroxymethyl)propane-1,3-diol (TRIS) and 10 mmol L-1 3,4-dimethoxycinnamic acid (DMX), pH 8.4, was used for the analysis of two pharmaceutical formulations containing: (a) dipyrone (DIP) + caffeine (CAF); (b) acetylsalicylic acid (AAS) + CAF. Another BGE composed of 12 mmol L-1 triethanolamine (TEA) and 10 mmol L-1 DMX (pH 8.5) was used for the analysis of pharmaceuticals samples containing: (a) DIP + scopolamine (ESC); (b) DIP + CAF + orphenadrine (ORF); (c) DIP + CAF + mepyramine (MEP) + ascorbic acid (AA). All proposed analytical methods are fast, with duration equal to or less than 1 minute. In addition, the degradation products from DIP (methylamine) and AAS (salicylic acid) were also detected. Capillary electrophoresis coupled to mass spectrometry (CE-MS) was used in order to confirm the formation of methylamine (compound detected for the first time). In the determination of CAF, DIP, AAS, and AS, the RSDs (n = 10) calculated were less than 6%, 0.6% and 6%, for peak area, migration time and resolution, respectively. In the determination of DIP, CAF, ESC, ORF, MEP, and AA, the SDR (n = 10) calculated were less than 4%, 2% and 5%, for peak area, migration time and resolution, respectively. The calibration curves for all quantified species presented correlation coefficients above 0.993. The results obtained with the proposed method for analysis of commercial pharmaceutical samples containing CAF + AAS or CAF + DIP were compared with those obtained by HPLC. The calculated t-values (paired t-Student test), with confidence level of 95%, were smaller than the critical value (2.78, n = 3) in all the analyses, which indicates that there were no significant differences between the results found with the proposed method and HPLC. In addition, the proposed method presented satisfactory results in the recovery test (92% to 103%) for samples containing DIP and the other active ingredients (CAF, ESC, MEP, ORF e AA).
Keywords: Dipirona
Cafeína
Aspirina
Ácido salicílico
Escopolamina
Orfenadrina
Mepiramina
Ácido ascórbico
Produtos de hidrólise
Eletroforese capilar
Detecção condutométrica sem contato
Espectrometria de massas
Dipyrone
Caffeine
Aspirin
Salicylic acid
scopolamine
Orfenadrine
Mepyramine
Ascorbic acid
Hydrolysis products
Capillary electrophoresis
Contactless capacitive coupled conductivity detection
Mass spectrometry
Eletroforese
metadata.dc.subject.cnpq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
metadata.dc.language: por
metadata.dc.publisher.country: BR
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
metadata.dc.publisher.initials: UFU
metadata.dc.publisher.department: Ciências Exatas e da Terra
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-graduação em Química
Citation: MARRA, Mariana Cardoso. Aplicação da eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato no controle de qualidade de formulações farmacêuticas contendo aspirina ou dipirona em combinação com outros princípios ativos. 2014. 125 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2014.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17402
Issue Date: 18-Feb-2014
Appears in Collections:DISSERTAÇÃO - Química

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