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Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Extração e caracterização de nanocristais de celulose a partir de sabugo de milho, e sua aplicação como agente de reforço em nanocompósitos poliméricos utilizando poli (álcool vinílico) como matriz
Author: Silvério, Hudson Alves
First Advisor: Pasquini, Daniel
First member of the Committee: Assunção, Rosana Maria Nascimento de
Second member of the Committee: Barud, Hernane da Silva
Summary: O sabugo de milho (SM) é um resíduo agro-industrial disponível em grandes quantidades no Brasil que pode ser usado em aplicações mais nobres que não seja basicamente servir como ração animal. Este estudo avalia o uso de SM como fonte de celulose para a obtenção de nanocristais de celulose (NC) por hidrólise ácida, a fim de se obter um material adequado para ser agente de reforço no fábrico de nanocompósitos. As hidrólises foram realizadas a 45 °C durante 30, 60 e 90 min, utilizando 15 mL de H2SO4 (9,17 M) para cada grama de fibra. Os nanocristais de celulose obtidos do sabugo de milho (NCSM) foram caracterizados quanto ao índice de cristalinidade (ICr), morfologia e estabilidade térmica; e a sua capacidade de reforço foi avaliada quanto à resistência à tração máxima (RTM), temperatura inicial de degradação térmica (Tonset), transparência, transmitância óptica (Tr) e permeabilidade a água (PH) usando o poli (álcool vinílico) (PVA) como matriz polimérica. Os NCSM obtidos com 60 min de hidrólise (NCSM60) melhoraram a RTM dos nanocompósitos de PVA/NCSM em 140,2% quando apenas 9% (m/m) das nanopartículas foram incorporadas. A adição dos NCSM60 na matriz melhorou a Tonset dos nanocompósitos testados, sendo que o filme de PVA carregado com 6% (m/m) dos NCSM60 mostrou uma Tonset de 242 °C. Os resultados de (Tr) dos filmes na região do espectro ultravioleta-visível mostraram ótimas Tr na região visível, mantendo a transparência praticamente igual à do filme de PVA puro. Os nanocompósitos com 3%, 6% e 9% de carga apresentaram crescente melhoria na redução à PH de 6,93%, 19,97% e 28,73%, respectivamente, e isto pode ser um indício de que os NCSM60 estavam bem dispersos e aderidos na matriz. Os NCSM60 apresentaram formato acicular, elevada cristalinidade (83,7%), boa estabilidade térmica (236 °C), comprimento médio (L) de 210,8 ± 44,2 nm, diâmetro médio (D) de 4,15 ± 1,08 nm e razão de aspecto (L/D) de 53,4 ± 15,8. Os resultados mostraram que o reforço mais adequado foram os NCSM60. Uma vez que os NCSM60 apresentaram o maior ICr entre os NCSM extraídos, mas não demonstraram a maior razão de aspecto, pode-se sugerir que a diferença nos ICr teve uma maior influência sobre a RTM dos filmes do que a razão de aspecto, no presente caso. NC obtidos a partir de sabugo de milho têm um grande potencial como agentes de reforço para a produção de nanocompósitos.
Abstract: Corncob (SM) is an agro-industrial waste available in large quantities in Brazil which deserves to be better and/or properly used. This work evaluates the use of SM as a source of cellulose to obtain cellulose nanocrystals (NC) by acid hydrolysis in order to obtain a material suitable to be a reinforcement agent in the manufacture of nanocomposites. The hydrolysis were performed at 45 °C for 30, 60 and 90 min, using 15 mL of H2SO4 (9.17 M) for each gram of fiber. The resulting NC of corncob (NCSM) were characterized by crystallinity index (ICr), morphology and thermal stability; and its ability to strengthen was evaluated as the maximum tensile strength (RTM), the initial degradation temperature (Tonset), transparency and optical transmittance (Tr) and the permeability to water (PH) using poly (vinyl alcohol) (PVA) as the polymeric matrix. The NCSM obtained with 60 min of hydrolysis (NCSM60) endowed the PVA/NCSM nanocomposites with a significantly improved tensile strength of 140.2% when only 9% (wt%) NCSM60 was incorporated. The addition of NCSM60 in the PVA matrix improved the Tonset of the nanocomposite tested, and the PVA film loaded with 6 wt% NCSM60 showed an Tonset around 242 °C. The results of (Tr) films in the region of ultraviolet-visible spectrum showed excellent Tr in the visible region maintaining the transparency of the nanocomposite films substantially equal to pure PVA film. The nanocomposite films with 3%, 6% and 9% filler showed increasing improvement in the reduction of PH of 6.93%, 19.97% and 28.73% respectively, and this may be an indication that the NCSM60 were well dispersed and adhered in the polymer matrix. The NCSM60 presented a needle-shaped nature, high crystallinity (83.7%), good thermal stability (236 °C), average length (L) of 210.8±44.2 nm, diameter (D) of 4.15±1.08 nm, and aspect ratio (L/D) of 53.4±15.8. The results show that the more suitable filler were NCSM60. Since NCSM60 has the highest crystallinity among the NCSM samples, but does not have the highest aspect ratio, these results suggest that the difference in the ICr has a greater influence on the tensile properties than the aspects ratio, in this case. Cellulose nanocrystals obtained from corncob have great potential as reinforcing agents for the manufacture of nanocomposites.
Keywords: Nanocristais de celulose
Sabugo de milho
Resíduo agro-industrial
Agente de reforço
Nanocompósitos
Cellulose nanocrystals
Soy hulls
Agro-industrial residue
Reinforcing agent
Nanocomposites
Nanocristais
Milho
Resíduos orgânicos
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: BR
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Institution Acronym: UFU
Department: Ciências Exatas e da Terra
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: SILVÉRIO, Hudson Alves. Extração e caracterização de nanocristais de celulose a partir de sabugo de milho, e sua aplicação como agente de reforço em nanocompósitos poliméricos utilizando poli (álcool vinílico) como matriz. 2013. 121 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2013.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17378
Date of defense: 28-Feb-2013
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