Please use this identifier to cite or link to this item: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17365
metadata.dc.type: Dissertação
metadata.dc.rights: Acesso Aberto
Title: Determinação eletroquímica de glicerol em biodiesel por amperometria de múltiplos pulsos com eletrodo de ouro
metadata.dc.creator: Barbosa, Tatielli Gonçalves Gregório
metadata.dc.contributor.advisor1: Muñoz, Rodrigo Alejandro Abarza
metadata.dc.contributor.referee1: Oliveira, Aline Carlos de
metadata.dc.contributor.referee2: Arruda, Andréa Fernandes
metadata.dc.description.resumo: O biodiesel é o combustível derivado de óleos vegetais ou gorduras animais que pode substituir parcial ou totalmente o diesel de petróleo. Além de ser obtido de fontes renováveis, é menos poluente que diesel de petróleo e biodegradável. Uma desvantagem do biodiesel é o coproduto da reação de transesterificação da matéria prima, o glicerol, que pode causar danos aos motores de combustão e, por isso, é limitado a 0,25 % (m/m) como glicerol total, e 0,02 % (m/m) como glicerol livre, por regulamentações técnicas como a ANP 7, ASTM D 6751 e EN 14214. Este trabalho propõe um método de determinação amperométrica de glicerol livre em biodiesel utilizando eletrodo de ouro como detector, em meio básico, acoplado a sistema de análise por injeção em fluxo (FIA). A caracterização voltamétrica do glicerol foi realizada de -0,8 a 0,5 V, verificando o perfil eletroquímico típico concordante com a literatura. Para a determinação de glicerol no sistema FIA, foi empregada a amperometria de múltiplos pulsos sendo aplicados três pulsos de potencial sequenciais: -0,2; 0,25 e 0,7 V, cada um aplicado por 100 ms. O glicerol livre foi extraído para a fase aquosa analisada por meio de agitação em vortex seguida por centrifugação. O sistema FIA foi avaliado em função da obtenção do maior sinal de corrente para a detecção de glicerol. As melhores condições foram 150 μL de alça de amostragem e vazão de 4,0 mL min-1. Para validação foram determinados alguns parâmetros como repetitividade, linearidade, recuperação, limites de detecção e quantificação. Os seguintes resultados foram obtidos: repetitividade com baixo desvio padrão (4,8% para 14 injeções), alta frequência analítica (100 injeções h-1), valores de recuperação de 96% a 117%, faixa linear de 49,10 a 2288 μmol L-1, limite de detecção de 14,73 μmol L-1 e limite de quantificação de 49,10 μmol L-1. Portanto, a determinação de glicerol livre em biodiesel com extração aquosa e detecção em eletrodo de ouro em meio básico sob fluxo pode ser utilizada para determinar concentrações menores que 15,0 μmol L-1 de glicerol, enquanto que o limite máximo regulamentado é de 200 ppm, o que corresponde a 2,17 mmol L-1.
Abstract: Biodiesel is the fuel obtained from vegetable oils or animal fats that can partially or totally replace diesel oil. Besides being obtained from renewable sources, biodiesel is less polluting than diesel and biodegradable. One disadvantage of biodiesel is the byproduct of transesterification reaction of raw material, glycerol, which can cause damages to combustion engines and therefore is limited to 0.25 % (m/m) as total glycerol and 0.02 % (m/m) as free glycerol according to technical regulations as ANP 7, ASTM D 6751 and EN 14214. This paper proposes an amperometric method for the determination of free glycerol in biodiesel at gold electrode in basic medium, coupled with flow injection analysis system (FIA). Voltammetric characterization was made from -0.8 to 0.5 V, verifying an electrochemical profile consistent with literature. To glycerol determination in the FIA system, multiple pulse amperometry was used with application of three sequential potentials: -0.2, 0.25 and 0.7 V, each one applied for 100 ms. Free glycerol was extracted to the analyzed aqueous phase by vortex stirring (5 min) followed by centrifugation (5 min). FIA system was evaluated in order to obtain the highest current signal to glycerol detection. Best conditions were sampling loop of 150 μL and flow of 4.0 mL min-1. To validate some parameters as repeatability, linearity, recovery, detection and quantification limits were determined. The repeatability had low standard deviation (4.8% with 14 injections), high analytical frequency (100 injections h-1), recovery values from 96% to 117 %, linear range from 49.10 to 2288 μmol L-1, detection limit of 14.73 μmol L-1 e quantification limit of 49.10 μmol L-1. Therefore, the determination of free glycerol in biodiesel based on aqueous extraction and gold electrode detection in basic medium under flow can be used to determine concentrations less than 15.0 μmol L-1 glycerol, while the regulated upper limit is 200 ppm, which corresponds to 2.17 mmol L-1.
Keywords: Glicerol
Análise por injeção em fluxo
Eletrodo de ouro
Amperometria pulsada
Biodiesel
Glycerol
Flow injection analysis
Gold electrode
Pulsed amperometry
Biodiesel
Glicerina
metadata.dc.subject.cnpq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
metadata.dc.language: por
metadata.dc.publisher.country: BR
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
metadata.dc.publisher.initials: UFU
metadata.dc.publisher.department: Ciências Exatas e da Terra
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-graduação em Química
Citation: BARBOSA, Tatielli Gonçalves Gregório. Determinação eletroquímica de glicerol em biodiesel por amperometria de múltiplos pulsos com eletrodo de ouro. 2012. 69 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2012.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17365
Issue Date: 22-Jun-2012
Appears in Collections:DISSERTAÇÃO - Química

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
d.pdf3.72 MBAdobe PDFView/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.