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Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Síntese e caracterização de hemiceluloses catiônicas, a partir do reaproveitamento da palha de milho
Author: Souza, Fúlvio Rafael Bento de
First Advisor: Rodrigues Filho, Guimes
First member of the Committee: Meireles, Carla da Silva
Second member of the Committee: Pasquini, Daniel
Summary: O presente trabalho trata da síntese e caracterização das hemiceluloses catiônicas a partir do reaproveitamento da palha de milho. Foi realizada inicialmente a caracterização da palha de milho determinando os teores de cinzas, lignina Klason insolúvel, lignina Klason solúvel, hemiceluloses e celulose. A síntese dos derivados catiônicos de hemiceluloses da palha de milho foi realizada pela reação das hemiceluloses com cloreto de 2,3- epoxipropiltrimetilamônio (ETA) em solução aquosa de hidróxido de sódio e em dimetilsulfóxido (DMSO) com quantidades catalíticas de hidróxido de sódio. As caracterizações dos derivados catiônicos foram realizadas por análise elementar, TGA, RMN e raio-X. Os derivados catiônicos obtidos em solução aquosa de hidróxido de sódio apresentaram maior grau de substituição (GS) e maior estabilidade térmica. O aumento da concentração de ETA no meio reacional reduziu o GS. A reação de quaternização das hemiceluloses usando água como solvente levou a um maior rendimento quando comparada com a síntese via DMSO. Nos espectros de RMN em solução aquosa foi possível observar, além do sinal em d próximo de 54,3 ppm, referente a ligação N-metil ( (CH3)3N+), o sinal em d próximo de 68,3 ppm, referente a ligação N-metileno (CH2-N+). Observa-se sinais em d 54,2 ppm e d 68,2 ppm para o derivado 1, d 54,2 ppm e d 68,3 ppm para o derivado 2, d 54,3 ppm e d 68,1 ppm para o derivado 3 e d 54,2 ppm e d 68,3 ppm para o derivado 4, evidenciando a ocorrência da reação química. Os derivados apresentaram menor estabilidade térmica em relação à hemicelulose natural.
Abstract: This paper presents the synthesis and characterization of cationic hemicelluloses based on reuse of corn stover. Initially it was made the characterization of corn stover determining the ash content, Klason lignin insoluble and soluble, hemicelluloses and cellulose. The synthesis of cationic hemicelluloses derived from stover corn was made by the reaction of the hemicelluloses with 2,3-epoxypropyltrimethylammonium chloride (ETA) in aqueous solution of sodium hydroxide and in dimethylsulphoxide (DMSO) with catalytic amounts of sodium hydroxide. The characterizations of cationic derivatives were made by elemental analysis, TGA, RMN and X-rays. The cationic derivatives obtained in aqueous solution of sodium hydroxide showed a higher degree of substitution (DS) and higher thermal stability. The concentration increasing of ETA in the reaction resulted in low DS. The quaternization of hemicelluloses using water as solvent gave the highest yield when compared to the synthesis using DMSO. In the NMR spectra in aqueous solution was observed, beyond the signal around d 54.3 ppm, related to the connection methyl N-((CH3)3N +), the signal around d 68.3 ppm, relating to N-methylene link (CH2-N +). It is observed signals at 54.2 ppm and d 68.2 ppm for the first derivative, d 54.2 ppm and 68.3 ppm for the second derivative, d 54.3 ppm and d 68.1 ppm and d 54.2 derivative 3 ppm and d 68.3 ppm for the derivative 4, indicating the occurrence of the chemical reaction. The derivatives showed lower thermal stability compared to natural hemicelluloses.
Keywords: Hemicelulose
Milho
Resíduos orgânicos - Reaproveitamento
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: BR
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Institution Acronym: UFU
Department: Ciências Exatas e da Terra
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: SOUZA, Fúlvio Rafael Bento de. Síntese e caracterização de hemiceluloses catiônicas, a partir do reaproveitamento da palha de milho. 2012. 53 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2012.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17364
Date of defense: 26-Jun-2012
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