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metadata.dc.type: Dissertação
metadata.dc.rights: Acesso Aberto
Title: Desenvolvimento de uma metodologia de pré-concentração e determinação de Ni(II) em matrizes alcoólicas utilizando cascas de mexerica (Citrus reticulata Blanco) como bioadsorvente
metadata.dc.creator: Ribeiro, Gabriela da Costa
metadata.dc.contributor.advisor1: Coelho, Luciana Melo
metadata.dc.contributor.referee1: Eiras, Sebastiao de Paula
metadata.dc.contributor.referee2: Nascentes, Clésia Cristina
metadata.dc.description.resumo: O presente trabalho descreve o desenvolvimento de uma metodologia analítica para determinação de Ni(II) em etanol combustível, aplicando também a outras matrizes alcoólicas (cachaça e whisky). A metodologia mostra o uso de um sistema de pré-concentração com injeção em fluxo (FIA) e determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS). O sistema de pré-concentração é composto de quatro válvulas solenóides de três vias, uma bomba peristáltica e uma minicoluna preenchida com bioadsorvente, no caso a casca de mexerica Ponkan lavada com NaOH. Fez-se a caracterização do bioadsorvente através de Espectroscopia de Infravermelho Médio, Análise Termogravimétrica e Difração de Raios X. O ponto de carga zero da casca de mexerica in natura e da lavada com NaOH foi de aproximadamente 4,8 e 6,0 , respectivamente. As isotermas de adsorção foram construídas a fim de determinar a capacidade máxima adsortiva e o tipo de interação entre o material e o íon Ni(II). Este trabalho utilizou métodos multivariados (planejamento fatorial completo 24 e superfície de reposta) para verificar as melhores variáveis químicas e de fluxo. As condições otimizadas do sistema de pré-concentração foram: vazão de pré-concentração 4,27 mL min-1, concentração do eluente 1,0 mol L-1, massa do bioadsorvente 48,22 mg e pH inicial da amostra 6,0. Fez-se os testes de homogeneidade e estabilidade (40 ciclos préconcentração/ eluição) do bioadsorvente usado na metodologia proposta, bem como a avaliação da faixa linear (10,3 - 75 μg L-1), precisão (D.P.R. de 0,90%), fator de enriquecimento (11,783), frequência de amostragem (15 amostras h-1), eficiência da concentração (3,1008 min-1), índice de consumo (0,85 ml), limites de detecção (3,1 μg L-1) e de quantificação (10,3 μg L-1) para avaliar o desempenho analítico. A metodologia proposta foi aplicada em amostras de etanol combustível, cachaça e whisky obtendo porcentagens de recuperação próximas de 99 - 110%.
Abstract: This work describes the development of analytical methodology for Ni(II) determination in ethanol fuel applying also to other alcoholic matrices (whisky and sugar cane spirits). The method involves the use of a flow injection (FI) preconcentration system and flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The flow manifold was made up of four threeway solenoid valves, peristaltic pump and a minicolumn packed with the biosorbent obtained from tangerine peel Ponkan trated with NaOH. Middle Infrared Spectroscopy, Thermogravimetric Analysis and X-ray Diffraction were used to characterize the biosorbent. The point of zero charge of in natura tangerine peel and trated with NaOH were 4.8 and 6.0, respectively. Adsorption isotherms were used in order to identify the largest capacity of removal and the mechanisms involved between the material and the Ni(II). Multivariate methods were used (full factorial design 24 and response surface) for examine the best chemical and flow variables. The optimized conditions of the preconcentration system were: sample flow rate 4.27 mL min-1, eluent concentration of 1.0 mol L-1, biosorbent mass to 48.22 mg and sample initial pH 6.0. Test of homogeneity and stability (40 preconcentration/elution cycles) of the biosorbent used in the proposed method, as well evaluating the linear range (10.3 - 75 μg L-1), precision (R.S.D. de 0.90%), enrichment factor (11.783), sampling frequency (15 samples h-1), efficiency of concentration (3.1008 min-1), consumption index (0.85 ml), detection limits (3.1 μg L-1) and quantification (10.3 μg L-1) were performed to assess the analytical performance. The proposed methodology was applied in alcohol fuel samples, sugar cane spirits and whisky were found recovery to 99 - 110%.
Keywords: Citrus reticulata Blanco
Pré-concentração
Matrizes alcoólicas
Preconcentration
Alcoholic matrices
Química analítica
metadata.dc.subject.cnpq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
metadata.dc.language: por
metadata.dc.publisher.country: BR
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
metadata.dc.publisher.initials: UFU
metadata.dc.publisher.department: Ciências Exatas e da Terra
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-graduação em Química
Citation: RIBEIRO, Gabriela da Costa. Desenvolvimento de uma metodologia de pré-concentração e determinação de Ni(II) em matrizes alcoólicas utilizando cascas de mexerica (Citrus reticulata Blanco) como bioadsorvente. 2011. 71 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2011.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17342
Issue Date: 22-Jul-2011
Appears in Collections:DISSERTAÇÃO - Química

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