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Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Determinação simultânea de paracetamol e cafeína em formulações farmacêuticas usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica
Author: Silva, Wesley Cadena da
First Advisor: Richter, Eduardo Mathias
First member of the Committee: Paixão, Thiago Regis Longo César da
Second member of the Committee: Oliveira, Aline Carlos de
Summary: Este trabalho apresenta o desenvolvimento de um método simples e rápido para determinação simultânea de paracetamol (PA) e cafeína (CA) em formulações farmacêuticas usando Análise por Injeção em Fluxo com detecção Amperométrica de Múltiplos Pulsos (FIA-AMP). O sistema FIA utilizado é de linha única com adaptação dos três eletrodos em uma célula eletroquímica do tipo wall-jet . O eletrodo de trabalho usado é um eletrodo de diamante dopado com boro (DDB; ~8000 ppm). A estratégia usada para determinação simultânea de PA e CA por FIA-AMP foi à aplicação de três pulsos de potenciais sequenciais (de uma forma cíclica) em função do tempo: (1) +1,20 V/50ms: oxidação do PA e quantificação seletiva de PA; (2) +1,55 V/50ms: oxidação de ambos os analitos (CA e PA) e quantificação da CA através da subtração do sinal de corrente medido em + 1,20V (relacionado somente com PA). Antes, porém, a corrente detectada em +1,20 V necessita ser multiplicada por um fator de correção; (3) +0,40V/100ms: limpeza eletroquímica ou manutenção da superfície do eletrodo de DDB (provável adsorção de PA ou CA ou seus respectivos produtos de oxidação). O uso de um fator de correção foi necessário, pois a corrente de oxidação do PA não é igual em ambos os pulsos de potenciais utilizados (+1,55 V e +1,20 V). Uma simples subtração de sinais não dá acesso à corrente de oxidação da CA. Um fator foi calculado com a injeção de uma solução contendo somente PA (fator = iPA+1,55 V/iPA+1,2 V) e, posteriormente, este fator foi usado para determinar a corrente de oxidação proveniente somente da CA no pulso de potencial de +1,55 V usando a seguinte equação: [iCA = i+1,55 V (fator x i+1,20 V)]. Além disto, vários parâmetros do sistema FIA-AMP foram estudados e/ou otimizados: tempo de aplicação dos pulsos de potenciais, número de aquisições de corrente por pico transiente, vazão e volume de injeção. Ambos os compostos apresentaram boa linearidade em extensa faixa de concentração (1,0 755 mg L-1 para PA e 1,0 315 mg L-1 para CA), com excelentes coeficientes de correlação para ambos os analitos (R = 0,999). O fator de correção é constante em uma faixa de concentração elevada (9,9 177,0 mg L-1; fator de correção = 0,771 ± 0,012; n = 13). O método proposto foi aplicado na determinação simultânea de PA e CA em formulações farmacêuticas sendo que resultados obtidos foram similares aos obtidos por cromatografia líquida. Estudos de adição e recuperação também foram realizados (~ 100 %).
Abstract: This work reports the development of a quick and easy method for simultaneous determination of paracetamol (PA) and caffeine (CA) in pharmaceutical formulations using Flow Injection Analysis with Multiple Pulse Amperometric detection (FIA-MPA). A singleline flow injection system was employed using a home-made electrochemical wall-jet cell in the three electrode configuration. Boron-doped diamond electrode (BDD; ~8000 ppm) was used as the working electrode. The strategy used in the simultaneous determination of PA and CA by FIA-MPA was the application of three sequential and cyclic potential pulses in function of the time: (1) +1.20 V/50ms: oxidation of PA and selective quantification of PA; (2) +1.55 V/50ms: oxidation of both analytes (CA e PA) and quantification of CA through the subtraction of the current signal detected at + 1.20 V. However the current detected at +1.20 V should be multiplied for a correction factor; (3) +0.40V/100ms: potential pulse applied in order to avoid contamination of BDD working electrode (probably due to the adsorption of PA or CA or oxidations products). The PA oxidation current detected at +1.20 V is greater than the PA current detected at +1.55 V, a simple subtraction between currents detected at the two potential pulses does not directly yield the CA oxidation current. To circumvent this problem, we applied a correction factor (fator = iPA+1,55 V/iPA+1,2 V) that corresponds to the exact difference between the current detected for PA at +1.20 V and +1.55 V. Then, the current originating from CA oxidation detected at +1.55 V can be calculated using the following equation: [iCA = i+1,55 V (fator x i+1,20 V)]. Besides this, several parameters of the FIA-MPA system were studied and/or optimized: potential pulses times, current sampling in each transient signal, flow rate and injection volume. Both compounds displayed good linearity over a large concentration range (1.0 755 mg L-1 for PA and 1.0 315 mg L-1 for CA), with excellent correlation coefficients for both analytes (R = 0.999). The correction factor is constant over a large PA concentration range (9.9-177.0 mg L-1; correction factor = 0.771 ± 0.012; n = 13). The proposed method was used for the determination of PA and CA in pharmaceutical formulations and the obtained results were similar to those obtained by HPLC. Recovery studies were also carried out (~ 100 %).
Keywords: Amperometria de múltiplos pulsos
FIA
Análises simultâneas
Cafeína
Paracetamol
Multiple pulse amperometry
Simultaneous analysis
Caffeine
Química analítica
Analgésicos - Análise
Acetaminofen - Análise
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: BR
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Institution Acronym: UFU
Department: Ciências Exatas e da Terra
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: SILVA, Wesley Cadena da. Determinação simultânea de paracetamol e cafeína em formulações farmacêuticas usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica. 2011. 91 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2011.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17335
Date of defense: 4-Feb-2011
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