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Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Desenvolvimento de uma metodologia de pré-concentração em fluxo utilizando cascas tratadas de Moringa oleifera como biadsorvente para determinação de Zn(II) em matrizes alcoólicas
Alternate title (s): Development of a methodology for preconcentration in flow system using Moringa oleifera husks as a biosorbent for Zn (II) determination in alcoholic matrices
Author: Alves, Vanessa Nunes
First Advisor: Coelho, Nivia Maria Melo
First member of the Committee: Borges Neto, Waldomiro
Second member of the Committee: Bellato, Carlos Roberto
Summary: Este trabalho descreve o desenvolvimento de uma metodologia analítica para determinação de Zn2+ em matrizes alcoólicas dando ênfase à cachaça e ao álcool combustível, empregando sistemas de pré-concentração por injeção em fluxo (FI) e espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS). O sistema de pré-concentração foi constituído de uma bomba peristáltica, quatro válvulas solenóides de três vias e uma minicoluna preenchida com o carvão natural obtido a partir das cascas de Moringa oleifera. A Espectroscopia de Infravermelho Médio, Análise Termogravimétrica e ainda Difração de Raios X pelo método do pó foram utilizadas para caracterizar o bioadsorvente, a fim de identificar os principais grupos responsáveis pela interação com íons zinco, além de avaliar a estabilidade térmica do material. A construção de isotermas de adsorção foi utilizada com o intuito de identificar os mecanismos envolvidos na interação entre o material e o íon Zn2+. Variáveis químicas e de fluxo bem como os efeitos de íons concomitantes foram estudados nos procedimentos desenvolvidos, utilizando-se métodos multivariados de análise. Um planejamento fatorial completo 24 e superfície de reposta foram utilizados para identificar as principais variáveis que influenciam no sistema de adsorção. Os resultados obtidos foram: vazão de pré-concentração 4,0 mL min-1, concentração do eluente 1,0 mol L-1, massa do adsorvente 30,0 mg e pH inicial da amostra 4,0. A exatidão do método proposto foi avaliada pelo teste de recuperação aplicado nas amostras analisadas. A metodologia proposta foi aplicada com sucesso para determinação de Zn2+ em amostras de álcool combustível e cachaça, tendo sido encontradas porcentagens de recuperação próximas a 100%.
Abstract: This work describes the development of analytical methodology for Zn(II) determination in alcoholic matrices with significance to alcohol fuel and sugar cane spirits samples, using flow injection (FI) preconcentration systems and flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The flow manifold was made up of a peristaltic pump, four three-way solenoid valves and a minicolumn packed with the coal obtained from Moringa oleifera husks. Middle Infrared Spectroscopy, Thermogravimetric Analysis and X-ray Diffraction were used to characterize the biosorbent in order to identify the main groups responsible for interaction zinc ions, and to evaluate the thermal stability of material. The construction of adsorption isotherms was used in order to identify the mechanisms involved between the material and the Zn2+. Chemical and flow variables and the effect of concomitant ions were studied in the proposed procedures, using multivariate methods. A full factorial design (24) and response surface were used to identify the variables that influence the adsorption system. The results were: sample flow rate 4.0 mL min-1, eluent concentration of 1.0 mol L-1, adsorbent mass equal to 30.0 mg and sample initial pH 4.0.The accuracy of the proposed method was evaluated by recovery test applied in the samples, and also by comparing the analytical performance using commercial adsorbents. The proposed methodology was successfully applied for Zn2+ determination in alcohol fuel samples and sugar cane spirits were found recovery to 100%.
Keywords: Moringa oleifera
Pré-concentração
Matrizes alcoólicas
FIA
Moringa oleifera seeds
Preconcentration
Alcoholic matrices
Química analítica
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: BR
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Institution Acronym: UFU
Department: Ciências Exatas e da Terra
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: ALVES, Vanessa Nunes. Development of a methodology for preconcentration in flow system using Moringa oleifera husks as a biosorbent for Zn (II) determination in alcoholic matrices. 2010. 114 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2010.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17327
Date of defense: 15-Jul-2010
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