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Document type: Dissertação
Access type: Acesso Aberto
Title: Pré-concentração por extração em ponto nuvem para determinação de cádmio em amostras de bebidas por espectrometria de absorção atômica como forno tubular na chama e aerossol térmico
Alternate title (s): Preconcentration and Determination of Cadmium in Beverage Samples by Cloud Point Extraction and Thermospray Flame Furnace Atomic Absorption Spectrometry detection
Author: Rezende, Helen Cristine de
First Advisor: Coelho, Nivia Maria Melo
First member of the Committee: Eiras, Sebastiao de Paula
Second member of the Committee: Nascentes, Clésia Cristina
Summary: Este trabalho de pesquisa avaliou um procedimento de extração/pré-concentração por ponto nuvem para determinação de cádmio em amostras de refrigerantes armazenados em embalagens de tereftalato de etileno (PET), utilizando Espectrometria de Absorção Atômica com Forno Tubular na Chama e Aerossol Térmico (TS-FF-AAS) como método de detecção. Para o procedimento de pré-concentração por ponto nuvem foi empregado como surfactante Triton X-114, como complexante PAN e cloreto de sódio como eletrólito, para induzir a formação do ponto nuvem sem a necessidade de aquecimento. As variáveis como tempo de complexação, concentração do complexante, do surfactante e do eletrólito foram otimizadas através da realização de planejamentos fatoriais e pela utilização de metodologias de superfície de respostas. Nas determinações por TS-FF-AAS, introduziu-se um volume de amostra de 100 μL no interior de um tubo atomizador de Ni, utilizando água como carregador, a uma vazão de 0,4 mL min-1. A partir das condições otimizadas foram obtidos limite de detecção de 0,0178 mg L-1, limite de quantificação de 0,0595 mg L-1, desvio padrão relativo (RSD) de 4,1% para n=6 e um fator de pré-concentração de 55,5. A exatidão foi comprovada por experimentos de adição e recuperação e o método foi aplicado em amostras de refrigerantes.
Abstract: In this work, it was evaluated extraction/preconcentration cloud point procedure for cadmium determination in soft drinks samples stored in polyethylene terephthalate (PET) packaging and detection by thermospray flame furnace atomic absorption spectrometry (TS -FF-AAS). For the cloud point preconcentration procedure were used Triton X-114 as surfactant, PAN as complexing agent and sodium chloride as electrolyte, to induce the formation of point cloud without heating. The parameters complexation time, Triton X-114, PAN and sodium chloride concentrations were optimized using factorial designs and surface response methodologies. For TS-FF-AAS, a volume of 100 mL was introduced into the hot Ni tube using water carrier at a flow rate of 0.4 mL min-1. Under the optimized conditions were obtained detection limit of 0.0178 mg L-1, quantification limit of 0.0595 mg L-1, relative standard deviation (RSD) of 4.1% for n = 6 and an enhancement factor of 55.5. The accuracy was checked by addiction-recovery experiments and the method was applied to samples of soft drinks.
Keywords: Espectrometria de absorção atômica
Cádmio
Area (s) of CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Language: por
Country: BR
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
Institution Acronym: UFU
Department: Ciências Exatas e da Terra
Program: Programa de Pós-graduação em Química
Quote: REZENDE, Helen Cristine de. Preconcentration and Determination of Cadmium in Beverage Samples by Cloud Point Extraction and Thermospray Flame Furnace Atomic Absorption Spectrometry detection. 2010. 65 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2010.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17318
Date of defense: 12-Feb-2010
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