Publicação: Pré-concentração por extração em ponto nuvem para determinação de
cádmio em amostras de bebidas por espectrometria de absorção atômica
como forno tubular na chama e aerossol térmico
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
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Resumo
Este trabalho de pesquisa avaliou um procedimento de extração/pré-concentração por
ponto nuvem para determinação de cádmio em amostras de refrigerantes armazenados
em embalagens de tereftalato de etileno (PET), utilizando Espectrometria de Absorção
Atômica com Forno Tubular na Chama e Aerossol Térmico (TS-FF-AAS) como
método de detecção. Para o procedimento de pré-concentração por ponto nuvem foi
empregado como surfactante Triton X-114, como complexante PAN e cloreto de sódio
como eletrólito, para induzir a formação do ponto nuvem sem a necessidade de
aquecimento. As variáveis como tempo de complexação, concentração do complexante,
do surfactante e do eletrólito foram otimizadas através da realização de planejamentos
fatoriais e pela utilização de metodologias de superfície de respostas. Nas determinações
por TS-FF-AAS, introduziu-se um volume de amostra de 100 μL no interior de um tubo
atomizador de Ni, utilizando água como carregador, a uma vazão de 0,4 mL min-1. A
partir das condições otimizadas foram obtidos limite de detecção de 0,0178 mg L-1,
limite de quantificação de 0,0595 mg L-1, desvio padrão relativo (RSD) de 4,1% para
n=6 e um fator de pré-concentração de 55,5. A exatidão foi comprovada por
experimentos de adição e recuperação e o método foi aplicado em amostras de
refrigerantes.
Abstract
In this work, it was evaluated extraction/preconcentration cloud point procedure for
cadmium determination in soft drinks samples stored in polyethylene terephthalate
(PET) packaging and detection by thermospray flame furnace atomic absorption
spectrometry (TS -FF-AAS). For the cloud point preconcentration procedure were used
Triton X-114 as surfactant, PAN as complexing agent and sodium chloride as
electrolyte, to induce the formation of point cloud without heating. The parameters
complexation time, Triton X-114, PAN and sodium chloride concentrations were
optimized using factorial designs and surface response methodologies. For TS-FF-AAS,
a volume of 100 mL was introduced into the hot Ni tube using water carrier at a flow
rate of 0.4 mL min-1. Under the optimized conditions were obtained detection limit of
0.0178 mg L-1, quantification limit of 0.0595 mg L-1, relative standard deviation (RSD)
of 4.1% for n = 6 and an enhancement factor of 55.5. The accuracy was checked by
addiction-recovery experiments and the method was applied to samples of soft drinks.
Palavras-chave
Espectrometria de absorção atômica, Cádmio
Citação
REZENDE, Helen Cristine de. Preconcentration and Determination of Cadmium in Beverage Samples by Cloud Point
Extraction and Thermospray Flame Furnace Atomic Absorption Spectrometry detection. 2010. 65 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2010.