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metadata.dc.type: Tese
metadata.dc.rights: Acesso Aberto
Title: Cristalização de ácido cítrico em leito vibrado
metadata.dc.creator: Malagoni, Ricardo Amâncio
metadata.dc.contributor.advisor1: Finzer, Jose Roberto Delalibera
metadata.dc.contributor.referee1: Ribeiro, Eloizio Julio
metadata.dc.contributor.referee2: Franco Junior, Moilton Ribeiro
metadata.dc.contributor.referee3: Quadri, Mara Gabriela Novy
metadata.dc.contributor.referee4: Thoméo, João Cláudio
metadata.dc.description.resumo: Dados de cristalização do ácido cítrico são de extrema importância para aplicações na indústria química, de alimentos e farmacêutica. O projeto de equipamentos, geralmente, requer a utilização de dados experimentais confiáveis. O objetivo deste trabalho foi estudar o processo de cristalização do ácido cítrico comercial e proveniente do suco de limão Tahiti, em leito vibrado, a 55,0ºC. Os efeitos da vibração aplicada na cristalização do ácido cítrico utilizando-se um cristalizador tronco-cônico seguido de uma parte cilíndrica e com um sistema de vibração constituído por quatro discos perfurados, contendo perfurações de 0,005 m, foram estudados usando a condição experimental de supersaturação da literatura, na qual não ocorreu nucleação do sistema. A cinética de crescimento dos cristais também foi estudada usando a melhor condição operacional de intensidade de vibração e supersaturação. As massas e as dimensões características das sementes e dos cristais de ácido cítrico foram quantificadas e apresentaram resultados bem próximos ao da literatura. Em uma segunda parte do trabalho, o processo de cristalização do ácido cítrico foi estudado em um cristalizador com um formato tronco-cônico, construído em aço inoxidável e encamisado, com um sistema de vibração constituído por dois discos perfurados. As variáveis independentes: número adimensional de vibração, supersaturação e população de sementes, foram estudadas através de um planejamento composto central (PCC) usando ácido cítrico comercial. Nos ensaios preliminares com o ácido cítrico comercial, determinou-se o ponto de máxima produção de ácido através de uma otimização dos resultados experimentais. A cinética de crescimento dos cristais foi estudada usando a condição otimizada de intensidade de vibração, supersaturação e número de sementes. Verificou-se neste estudo, o comportamento da variável resposta (a relação massa de cristais por massa de sementes), a dimensão característica e a massa dos cristais em função do tempo de cristalização. Para um tempo de cristalização de 2 h a massa dos cristais aumentou 157,1% e a dimensão característica aumentou aproximadamente de 42,3%. O ácido cítrico presente no suco do limão Tahiti foi extraído, centrifugado e filtrado, a seguir, realizou-se a etapa de precipitação do citrato de cálcio à 60,0ºC em um reator de vidro borossilicato. O citrato foi seco a 75,0ºC por um período de 48 h e, então, realizou-se a reconstituição do ácido cítrico com ácido sulfúrico diluído. A solução de ácido cítrico obtida foi purificada com carvão ativo e concentrada até saturação. A etapa de cristalização ocorreu nas condições otimizadas de número adimensional de vibração, supersaturação e população de sementes. Os dados da cinética de crescimento usando o ácido cítrico do limão Tahiti mostraram que em 2 h de cristalização, a dimensão característica dos cristais aumentou 49,5%, enquanto que a massa aumentou cerca de 242,9% em relação às sementes. Os desvios relativos das taxas de crescimento foram calculados comparando os dados de cristalização do ácido cítrico comercial com o ácido do limão. Análises cromatográficas foram realizadas para quantificar a pureza do ácido cítrico em diferentes etapas do processo, ou seja, em solução de ácido cítrico preparada com suco de limão após centrifugação e filtração, na solução obtida após a recuperação do ácido cítrico e sem tratamento com carvão ativo, na solução purificada e em uma solução utilizando os cristais obtidos no processo de cristalização em leito vibrado.
Abstract: Crystallization data of citric acid are extremely important for applications in chemical, food processing and pharmaceutical industries. The equipment design usually requires the use of a reliable experimental data. The aim of this work was to study the crystallization process of the commercial citric acid and proceeding from Tahiti lime juice, in vibrated bed, at 55.0ºC. The effects of vibration applied to the crystallization of citric acid using a conictrunk crystallizer followed by a cylindrical part and a vibration system constituted of four perforated disks, containing 0.005 m of perforations, were studied for the experimental condition of supersaturation from literature, which did not occurred nucleation of the system. The growth kinetics of the crystal was also studied in the best operating condition of vibration and supersaturation intensities. The mass and the dimension of the citric acid seeds and crystals were quantified and presented results very close to the literature. In a second part of the work, the process of crystallization of citric acid was studied in a crystallizer with a truncated conical shape, built in stainless steel and jacketed, with a vibration system consisting of two perforated discs. The independent variables: dimensionless variables number of vibration, supersaturation and population of seeds were studied using a central composite design (CCD) and commercial citric acid. In preliminary tests with the commercial citric acid, it was determined the point of maximum production of acid through an optimization of the experimental results. The growth kinetics of the crystal was studied using the optimized condition of the vibration intensity, supersaturation and number of seeds. It were verified this work, the behavior of the response variable (crystals mass per seeds mass), the characteristic dimension and mass of the crystals as a function of crystallization time. For a crystallization time of about 2 h the relation mass of the crystals per seeds mass increased 157.1% and the characteristic dimension of the crystal increased approximately 42.3%. The citric acid in the lime juice was extracted, centrifuged and filtered, then it was realized the stage of precipitation of calcium citrate at 60.0ºC in a borosilicate glass reactor. Citrate was dried at 75.0ºC for 48 h and then it was realized the reconstitution of the citric acid with diluted sulfuric acid. The citric acid solution obtained was purified with activated charcoal and concentrated until saturation. The stage of crystallization occurred in the optimized condition of the dimensionless number of vibration, supersaturation and population of seeds. The data of growth kinetics using citric acid from the lime juice showed that in 2 h of crystallization, the characteristic dimension of the crystals grew 49.5%, while the mass increased 242.9% compared to the seeds. Deviations related to the growth rates were calculated by comparing the data of crystallization of the commercial citric acid with the lemon citric acid. Chromatographic analysis were performed to quantify the purity of citric acid at different stages of the process, that is in citric acid solution prepared with lemon juice after centrifugation and filtration, in the solution obtained after the recovery of citric acid and without treatment with activated charcoal in a purified solution and in a solution using the crystals obtained in the crystallization process in the vibrated bed.
Keywords: Ácido cítrico
Limão tahiti
Leito vibrado
Citric acid
Crystallization, Tahiti lime
Vibrated bed
Cristalização
metadata.dc.subject.cnpq: CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA
metadata.dc.language: por
metadata.dc.publisher.country: BR
Publisher: Universidade Federal de Uberlândia
metadata.dc.publisher.initials: UFU
metadata.dc.publisher.department: Engenharias
metadata.dc.publisher.program: Programa de Pós-graduação em Engenharia Química
Citation: MALAGONI, Ricardo Amâncio. Cristalização de ácido cítrico em leito vibrado. 2010. 333 f. Tese (Doutorado em Engenharias) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2010.
URI: https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/15048
Issue Date: 18-Feb-2010
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