Publicação: Desenvolvimento, caracterização e aplicação de um sorvente monolítico polimérico para preparação rápida e portátil de amostras
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
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Em uma análise química o preparo de amostras é a etapa fundamental para se ter um resultado reprodutível, exato e confiável. Os métodos mais convencionais do preparo de amostra são a extração líquido-líquido e a extração em fase sólida, porém devido as desvantagens desses processos buscou-se por métodos de preparação de amostras que reduzem a geração de resíduos tóxicos, totalmente portáteis, miniaturizados e que demandam microvolumes de solventes orgânicos. Um método encontrado que cumpre esses requisitos é a extração em ponteiras descartáveis (DPX), entretanto esse método possui baixa disponibilidade comercial de sorventes (seletividade limitada), além da necessidade de filtros para retenção do sorvente dentro das ponteiras. A proposta deste trabalho foi a substituição do pó finamente dividido por um sorvente monolítico orgânico para extração de compostos orgânicos de amostras aquosas. Foi sintetizado um monolito polimérico orgânico a partir da polimerização in situ de trimetilolpropano triacrilato (TMPTA), ácido metacrílico (MAA) e etilenoglicol dimetil metacrilato (EDMA), empregando o isopropanol como agente porogênico e a 2,2’-azobisisobutironitrila (AIBN) como iniciador radicalar. As proporções entre os reagentes foram avaliadas para
obtenção dos monolitos com estrutura rígida, altamente porosa e compatível com processos de extração em fluxo contínuo. Sendo a melhor condição obtida a de 70 % isopropanol, 5 % TMPTA, 5 % MAA e 20 % EDMA. Os monolitos de poli(TMPTA-coMAA-co-EDMA) foram caracterizados morfológica e estruturalmente e apresentaram uma estrutura sólida composta de núcleos globulares. Os resultados obtidos por espectroscopia no infravermelho e por termogravimetria confirmaram a completa polimerização. Os monolitos produzidos foram empregados na extração de cafeína de amostras de água. A remoção da cafeína da água foi realizada através da interação do monolito com o analito. A sorção de cafeína nos monolitos se mostrou satisfatória e adequada para a extração rápida e totalmente portátil, com possibilidade de aplicação in loco, de xantinas em amostras aquosas com os monolitos de poli(TMPTA-co-MAA-co-EDMA) em ponteiras de micropipeta.
Abstract
Sample preparation is the fundamental step in a chemical analysis to obtain a reproducible, accurate, and reliable result. The most conventional methods of sample preparation are liquid-liquid extraction and solid-phase extraction. However, these methods have some disadvantages leading to the search for alternative sample preparation methods that reduce the generation of toxic waste, are fully portable, miniaturized, and require microvolumes of organic solvents. One method that meets these requirements is disposable pipette extraction (DPX). However, this method has low commercial availability of sorbents (limited selectivity) and requires filters to retain the sorbent inside the tips. In this work, we proposed replacing the finely divided powder with a monolithic organic sorbent for organic compounds from aqueous samples. An organic polymeric monolith was synthesized by in situ polymerization of the trimethylolpropane triacrylate (TMPTA), methacrylic acid (MAA), and ethylene glycol dimethyl methacrylate (EDMA), using isopropanol as a porogenic and 2,2'-azobisisobutyronitrile (AIBN) as a radical initiator. The proportion of the monomers was optimized to obtain monoliths with a rigid structure, highly porous, and compatible with continuous flow extraction processes. The best condition reached was 70 % isopropanol, 5 % TMPTA, 5 % MAA, and 20 % EDMA. The poly(TMPTA-co-MAA-co-EDMA) monoliths were characterized morphologically and structurally and showed a solid structure composed of globule nuclei. The results of infrared spectroscopy and thermogravimetric analysis confirmed the complete polymerization. The produced monoliths were used to extract caffeine from water samples. The caffeine extraction from water samples was reached through the interaction of the monolith with the analyte. Caffeine sorption in the monoliths proved to be satisfactory and suitable for rapid and fully portable extraction, with the possibility of in-loco application of xanthine in aqueous samples with the poly(TMPTA-co-MAA-co-EDMA) monoliths in the micropipette tips.
Palavras-chave
Extração em ponteiras descartáveis, Poli(TMPTa-co-MAA-co-EDMA), Cafeína, Polimerização in situ, Amostras aquosas, Extraction in disposable tips, Poly(TMPTA-co-MAA-EDMA), Caffeine, In situ polymerization, Aqueous samples
Citação
CASTILHO, Laís de Moura Bife. Desenvolvimento, caracterização e aplicação de um sorvente monolítico polimérico para preparação rápida e portátil de amostras. 2023. 76 f. Dissertação (Mestrado Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Ituiutaba, 2023. DOI http://doi.org/10.14393/ufu.di.2023.255.
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