Publicação: Emprego da voltametria de onda quadrada para a determinação e estudo da extração de metais de amostras de sombra para olhos
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
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Resumo
Neste trabalho foi desenvolvido um método voltamétrico para a determinação de Bi3+
em amostras de sombra para olhos. A técnica empregada foi a voltametria de redissolução
anódica de onda quadrada com eletrodo de carbono vítreo em NaOH 1,0 mol L-1. Neste
eletrólito de suporte, o limite de detecção obtido para Bi3+ foi de 8 nmol L-1 (1,7 ppb). Dentre
os diferentes procedimentos para o pré-tratamento de amostra estudados, os que apresentaram
melhor desempenho, objetivando a extração de Bi3+, foram: o método ASTM D335-85a,
referência para tratamento de amostras de tinta e um método alternativo proposto, baseado no
tratamento com solução de HCl concentrado, H2O2 30 % (v / v), combinado com banho
ultrassônico. Os teores de Bi3+ encontrados nas amostras que continham este metal em sua
composição original foram concordantes aos obtidos pela técnica de absorção atômica
utilizando tanto o pré-tratamento pelo método ASTM quanto pelo procedimento proposto com
HCl, H2O2 e ultrassom. As amostras que não continham Bi3+ foram submetidas a estudos de
adição e recuperação após pré-tratamento pelo procedimento proposto e porcentagens de
recuperação próximas a 100 % foram obtidas em todos os casos. Estes resultados indicam que
tanto o procedimento de pré-tratamento da amostra quanto o método voltamétrico proposto são
eficientes para a determinação de Bi3+ em amostra de sombra para olhos. A voltametria de
redissolução anódica de onda quadrada foi utilizada também para avaliar a eficiência dos
diferentes procedimentos de pré-tratamento de amostra para extração de Bi3+. Esta avaliação
foi realizada empregando-se um CPE com partículas imobilizadas por fricção. Foram
imobilizadas partículas das amostras originais e dos resíduos sólidos obtidos após os diferentes
procedimentos de pré-tratamento da amostra, a ausência do pico voltamétrico do Bi3+ nos
resíduos sólidos foi o indicativo da extração quantitativa deste metal das amostras. Em nenhuma
das doze amostras estudadas foram detectados metais tóxicos como Cd2+ e Pb2+, sugerindo que
estes metais estejam ausentes ou presentes em quantidades abaixo do limite de detecção do
método proposto. Foram realizados estudos de adição e recuperação de Pb2+ em quatro amostras
de sombra para olhos e porcentagens de recuperação próximas a 100 % foram obtidas. Este
resultado sugere que os métodos propostos para pré-tratamento das amostras e para a
determinação voltamétrica poderiam ser utilizados também para a determinação de Pb2+ em
sombras para olhos. Assim, este trabalho demonstrou que a voltametria tem um elevado e quase
inexplorado potencial para contribuir para o controle de qualidade de cosméticos em relação
aos níveis de metais pesados.
Abstract
In this work, a voltammetric method was developed for the determination of Bi3+ in
eye shadow samples. The technique used was square wave anodic stripping voltammetry, with
glassy carbon electrode, in 1.0 mol L-1 NaOH. In this supporting electrolyte, the limit of
detection obtained for Bi3+ was 8 nmol L-1 (1.7 ppb). Among the different procedures studied
for sample pretreatment, the best performance for Bi3+ extraction was obtained with ASTM
D335-85a method, reference method for ink sample treatment; and with a proposed alternative
method, based on the sample treatment with concentrated HCl solution, 30 % (v / v) H2O2,
combined with ultrasonic radiation bath. Bi3+ contents found in the samples that presented this
metal in their original composition were in good agreement with those obtained with atomic
absorption spectroscopy using either ASTM or the proposed method with HCl, H2O2 and
ultrasound radiation as sample pretreatment procedure. For the samples without Bi3+ in their
original composition, addition recovery experiments were conducted and recovery percentages
close to 100 % were always obtained. These results indicate that both the sample pretreatment
procedure and the voltammetric method developed are efficient for the determination of Bi3+ in
eye shadow samples. The square wave anodic stripping voltammetry was also employed to
evaluate the efficiency of different sample pretreatment procedures for Bi3+ extraction. This
evaluation was performed using an CPE with friction-immobilized particles. Particles of the
untreated original samples and the solid residues from different sample pretreatment procedures
were immobilized onto CPE. The absence of Bi3+ voltammetric peak in the solid residues was
the indicative for quantitative extraction of this metal. The toxic metals Cd2+ and Pb2+ were not
detected in the analyzed samples, suggesting these metals are absent or they are present at
concentrations bellow the limit of detection of the proposed method. Pb2+ addition-recovery
experiments were conducted with four eye shadow samples and recovery percentages close to
100 % were obtained. This result suggests that the methods proposed for sample pretreatment
and voltammetric determination could also be used for Pb2+ determination in eye shadow
samples. Thus, this work demonstrated that the voltammetry has a great and almost unexplored
potential to contribute to the quality control of cosmetics regarding their heavy metal contents.
Palavras-chave
Química, Eletroquímica, Voltametria, Metais pesados, Sombra para olhos, Cosméticos, Metais pesados, Pré-tratamento de amostras, Bismuto, Eye shadows, Cosmetics, Voltammetry, Heavy metal, Samples pre-treatment, Bismuth
Citação
RIBEIRO, Leandro Antonio de Resende. Emprego da voltametria de onda quadrada para a determinação e
estudo da extração de metais de amostras de sombra para olhos - 2017. 116 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2017. DOI http://doi.org/10.14393/ufu.di.2017.405