Publicação: Avaliação dos efeitos da funcionalização por tratamento ácido no desempenho eletroanalítico de eletrodos modificados com nanotubos de carbono de paredes múltiplas
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Resumo
As propriedades únicas dos nanotubos de carbono fazem deste material um alvo de grande
interesse, possuindo importantes aplicações em eletroanálise, destacando-se suas propriedades
eletrocatalíticas como modificadores de superfícies eletródicas na fabricação de sensores
eletroquímicos. O presente trabalho demonstra que o comportamento eletroquímico de
diferentes moléculas como fármacos, incluindo omeprazol e ciprofloxacina, compostos
fenólicos como catecol, dopamina, hidroquinona e o tert-butil-hidroquinona, ou mesmo
moléculas de interesse forense, como o 2,4,6-trinitrotolueno (TNT), em eletrodo de carbono
vítreo modificado com nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs) é afetado pela
funcionalização ácida deste material. Estudos voltamétricos e amperométricos mostraram que
o eletrodo de carbono vítreo modificado com MWCNT não funcionalizados (NF-MWCNTs)
apresentou melhor desempenho analítico em comparação com o eletrodo modificado com
mesmo material, porém após processo de funcionalização por tratamento ácido (F-MWCNT).
Alteração da área superficial dos nanomateriais de carbono e a remoção de impurezas metálicas
presentes nos MWCNTs foram efeitos observados após processo de funcionalização com
HNO3/H2SO4, e ambos processos contribuíram para o melhor desempenho dos eletrodos
modificados com NF-MWCNTs. Resultados de espectroscopia de impedância eletroquímica
mostraram maior facilidade no processo de transferência de elétrons com o uso de NFMWCNT.
Um aumento nas respostas voltamétricas (até 10 vezes), maiores valores de
inclinação da reta em estudos amperométricos (até 7 vezes) e, em alguns casos, faixa linear de
trabalho mais ampla, foram verificados. Embora a funcionalização ácida introduza grupos
oxigenados e defeitos na estrutura dos MWCNTs verificados por técnicas de caracterização
superficial que poderiam contribuir para efeito eletrocatalítico de MWCNTs, a presença de
impurezas metálicas nos MWCNTs não tratados, como Fe, Mo e Co, tem papel fundamental na
sensibilidade dos sensores eletroquímicos. A funcionalização removeu quase completamente
impurezas residuais metálicas dos MWCNTs e resultou na diminuição da área superficial
específica do material, o que também pode ter contribuído para a perda em sensibilidade dos
sensores. Esta característica foi explorada tanto na oxidação quanto na redução de espécies
eletroativas, permitindo a produção de sensores amperométricos e voltamétricos mais sensíveis.
Abstract
The unique properties of carbon nanotubes make this material a target of great interest, with
important applications in electroanalysis, highlighting its electrocatalytic properties as
electrodic surface modifiers in the manufacture of electrochemical sensors. This work
demonstrates that the electrochemical behavior of different molecules, such as drugs, including
omeprazole and ciprofloxacin, phenolic compounds such as catechol, dopamine, hydroquinone
and tert-butylhydroquinone, or even molecules with forensic interest such as 2,4,6-
trinitrotoluene (TNT) on a glassy carbon electrode modified with multi-walled carbon
nanotubes (MWCNTs) is affected by the acid functionalization of this material. Voltammetric
and amperometric measurements showed that glassy carbon electrode modified with nonfunctionalized
MWCNTs (NF-MWCNTs) presented better analytical performance in
comparison with the electrode modified with the same material, but after the functionalization
process using acid treatment (F-MWCNT). Changes in the surface area of the carbon
nanomaterials and the removal of metallic impurities present in MWCNTs were effects
observed after functionalization process with HNO3/H2SO4, and both processes contribute to
the improved performance of NF-MWCNTs modified electrodes. Electrochemical impedance
spectroscopy measurements revealed higher electron transfer rate when using NF-MWCNTs.
Increase in voltammetric responses (up to 10-fold), higher slope values for the amperometric
studies (up to 7-fold) and, for some cases, widening of the linear working range, were verified.
Although acid functionalization introduced oxygenated groups and structural defects on the
MWCNTs structure verified by surface characterization techniques which may contribute for
electrocatalytic effect of MWCNTs, the presence of metallic impurities on non-treated
MWCNTs, such as Fe, Mo and Co, play major role on the sensitivity of the electrochemical
sensors. The functionalization removed almost completely the metallic residual impurities from
MWCNTs and resulted in a decrease in the specific surface area of the material, which may
have contributed to the loss in sensitivity of the sensors. This characteristic was exploited in
both oxidation and reduction of electroactive species, providing the production of more
sensitive amperometric and voltammetric sensors.
Palavras-chave
Química, Nanotubos de carbono, Ciprofloxacina, Omeprazol, Química analítica, Eletrodos, TNT, Compostos fenólicos, Carbon nanotubes, Acid functionalization, Residual metallic impurities, Phenolic compounds, Ciprofloxacin, Omeprazole, Funcionalização ácida, Impurezas metálicas residuais
Citação
STEFANO, Jéssica Santos. Avaliação dos efeitos da funcionalização por tratamento ácido no desempenho eletroanalítico de eletrodos modificados com nanotubos de carbono de paredes múltiplas. 2020. 125 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2020. DOI http://doi.org/10.14393/ufu.te.2020.3001.
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