Publicação: Desenvolvimento de métodos rápidos de análise de fáimacos por eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato (CE-G4D)
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
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Neste trabalho são apresentados três novos procedimentos analíticos para determinação rápida e simultânea de: (i) difenidramina (DIF), piridoxina (PIR) e 8-cloroteofilina (CTF) (t < 3 min); (ii) nafazolina (NAF) e zinco (Zn) (t < 41 s); (iii) NAF associada com DIF ou feniramina (FEN) ou clorfeniramina (CFEN) (t < 35 s) via eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato (CE-C4D). Os métodos propostos podem ser usados no controle de qualidade de matérias primas e de formulações farmacêuticas que possuam tais compostos em sua composição. Portanto, três métodos distintos foram desenvolvidos: Para a determinação simultânea do grupo (i) foi utilizado um eletrólito de corrida (BGE) composto por 20 mmol L-1 de ácido bórico e 25 mmol L-1 de NaOH (pH= 9,0). Os limites de detecção (LOD) foram de 0,6; 1,3 e 1,3 |imol L-1 para DIF, PIR e CTF, respectivamente. O método se mostrou exato, com valores de recuperação entre 98 e 100%. Para a determinação simultânea do grupo (ii) foi utilizado um BGE composto por 20 mmol L-1 de MES e 20 mmol L-1 HIS (pH= 6,0). Os LODs foram de 20 e 30 |imol L-1 para NAF e Zn, respectivamente. O método apresentou valores de recuperação entre 97 e 102%. Para a determinação simultânea do grupo (iii) foi utilizado um BGE composto por 20 mmol L-1 de HIS + 10 mmol L-1 de ácido 3,4 dimetoxicinâmico (DMX) + 1 mmol L-1 de NaOH (pH= 9,8). Os LODs foram de 25 |imol L-1 para NAF, DIF e FEN e de 13 |imol L-1 para CFEN. O método apresentou valores de recuperação entre 94 e 101%. As curvas de calibração para todas as espécies quantificadas apresentaram coeficientes de correlação maiores que 0,996 e DPR menores que 3,5% (n=10). Os resultados obtidos com os métodos propostos foram estatisticamente similares (nível de confiança de 95%) aos obtidos por HPLC e FAAS. Além disso, os métodos CE-C4D desenvolvidos são simples, geram quantidades mínimas de resíduos (menor impacto ambiental), são de baixo custo (equipamento e manutenção) e possuem elevadas frequências analíticas: ~21 injeções h-1 para formulação (i), ~90 injeções h-1 para formulação (ii) e ~115 injeções h-1 para as formulações (iii).
Abstract
This work presents three new analytical procedures for rapid and simultaneous determination of: (i) diphenhydramine (DIF), pyridoxine (PIR) and 8 -chlorotheophylline (CTF) (t <3 min); (ii) naphazoline (NAF), and zinc (Zn) (t <41 s); (iii) NAF associated with DIF or pheniramine (FEN) or chlorpheniramine (CFEN) (t <35 s) by capillar y electrophoresis with contactless capacitive coupled conductivity detection (CE-C4D). The proposed methods can be used in quality control of raw materials and pharmaceutical formulations having such compounds in its composition. Therefore, three different methods were developed: for simultaneous determination of group (i), the BGE was composed by 20 mmolL-1 of boric acid and 25 mmol L-1 NaOH (pH = 9.0). The limits of detection (LOD) was 0.6, 1.3 and 1.3 pmol L-1 for DIF, PIR and CTF, respectively. The method was accurate with recovery values between 98 and 100%. For simultaneous determination of group (ii), the BGE was composed by HIS/MES (20 mmol L-1 each) (pH = 6.0). The LODs were 20 and 30 pmol L-1 for NAF and Zn, respectively. The method presented recovery values between 97 and 102%. For simultaneous determination of group (iii), the BGE was composed by HIS 20 mmol L-1 + DMX 10 mmol L-1 + 1 mmol L-1 de NaOH (pH = 9.8). The LODs were 25 pmol L-1 for NAF, DIF and FEN and 13 pmol L-1 for CFEN. The recovery values were between 94 and 101%. Calibration curves for all species showed correlation coefficients greater than 0.996 and RSD values less than 3.5% (n = 10). The results obtained with the proposed methods were statistically similar (confidence level of 95%) to those obtained by HPLC (organic compounds) and FAAS (Zn). Furthermore, the CE-C4D methods are simple, generates a minimum amount of waste (lower environmental impact), are low cost (equipment and maintenance) and has a high analytical frequency: ~21 injections h-1 (i) ~90 injections h-1 (ii) and ~115 injections h-1 (iii).
Palavras-chave
Química, Diclofenaco, Eletroforese capilar, Codeina, Determinação simultânea, Controle de qualidade, Amostras farmacêuticas, Princípios ativos, Metais, CE-C4D, Simultaneous determination, Quality control, pharmaceutical samples, Active ingredients, Metals
Citação
RIBEIRO, Michelle Miranda Araújo de Carvalho. Desenvolvimento de métodos rápidos de análise de fármacos por eletroforese capilar com detecção condutométrica sem contato (CE- G4D). 2017. 119p. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2017. DOI http://doi.org/10.14393/ufu.di.2017.393