Publicação: Avaliação de ferritas de níquel e seus compósitos com nanotubos de carbono como sensor eletroquímico não enzimático para determinação de glicose
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA
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Orientador
Coorientador
Lopes, Osmando Ferreira
Resumo
Diabete Mellitus é uma das doenças mais comuns no mundo sendo necessário o
monitoramento dos níveis de glicose encontrados nos fluidos biológicos como sangue,
urina e saliva. Dentre os sensores para monitoramento de glicose, os não enzimáticos vêm
se destacando devido a vantagens como estabilidade, alta sensibilidade e
reprodutibilidade. No desenvolvimento de sensores não enzimáticos são utilizados
materiais como as ferritas de níquel (NiFe2O4), que são óxidos mistos que apresentam
fórmula geral MFe2O4 e têm como principal característica a capacidade de atuar como
eletrocatalisadores na oxidação de moléculas orgânicas. Contudo, esta classe de material
costuma apresentar uma baixa área superficial específica e baixa condutividade elétrica e
por isso, a obtenção de compósitos entre NiFe2O4 e nanotubo de carbono de paredes
múltiplas (MWCNT) é uma excelente estratégia para superar esses desafios. Com isso,
este trabalho tem por objetivo a síntese de ferritas de níquel através do método de coprecipitação
com tratamento hidrotérmico, e a aplicação deste material no
desenvolvimento de um sensor não enzimático para glicose através da formação de um
compósito de NiFe2O4 e MWCNT. A síntese com o tratamento hidrotérmico resultou em
partículas de NiFe2O4 do tipo espinélio inverso, e as alterações na temperatura e tempo
de síntese mostraram que o aumento destas condições resulta em um material com maior
grau de cristalinidade. A caracterização do compósito por espectroscopia Raman
confirmou a presença de NiFe2O4 e de MWCNT. O cálculo de área eletroativa foi feito
utilizando a Equação de Randles-Sevcik mostrou que a modificação da amostra NiFe2O4
com 50% de MWCNT aumentou a área cerca de 5 vezes (de 0,018 para 0,094 cm2). Os
testes eletroquímicos evidenciaram que a presença de NiFe2O4 torna o sistema mais
reversível. A sensibilidade para glicose também aumenta na presença de NiFe2O4, onde
foi obtido um valor de 0,05419 μAL μmol-1. Além disso, a presença de NiFe2O4 aumenta
a resposta eletroquímica para glicose, obtendo uma faixa linear de 50 a 600 μmol L-1 e
um LD de 28 μmol L-1. O teste de efeito de memória demonstrou que os coeficientes
angulares das curvas ascendentes e descentes apresentam valores próximos, evidenciando
a ausência do efeito de memória. O teste na urina sintética apresentou valor de
recuperação de 94,73 % para a concentração de 300 μmol L-1.
Abstract
Mellitus is one of the most common diseases in the world and it is necessary to
monitor glucose levels found in biological fluids such as blood, urine, and saliva. Among
the sensors for glucose monitoring, non-enzymatic ones have been highlighted due to
advantages such as stability, high sensitivity, and reproducibility. In the development of
non-enzymatic sensors, materials such as nickel ferrites (NiFe2O4) are used, which are
mixed oxides that have the general formula MFe2O4 and whose main characteristic is the
ability to act as electrocatalysts in the oxidation of organic molecules. However, this class
of material usually has a low specific surface area and low electrical conductivity and
therefore, obtaining composites between NiFe2O4 and multi-walled carbon nanotube
(MWCNT) is an excellent strategy to overcome these challenges. Thus, this work aims at
the synthesis of nickel ferrites through the co-precipitation method with hydrothermal
treatment, and the application of this material in the development of a non-enzymatic
sensor for glucose through the formation of a composite of NiFe2O4 and MWCNT.
Synthesis with hydrothermal treatment resulted in inverse spinel-type NiFe2O4 particles,
and changes in temperature and time of synthesis showed that increasing these conditions
results in a material with a higher degree of crystallinity. The characterization of the
composite by Raman spectroscopy confirmed the presence of NiFe2O4 and MWCNT. The
area calculation performed using the Randles-Sevcik Equation showed that modifying the
NiFe2O4 sample with 50% MWCNT increased the area of about 5 times (from 0.018 to
0.094 cm2). Electrochemical tests showed that the presence of NiFe2O4 makes the system
more reversible. Glucose sensitivity also increases in the presence of NiFe2O4, where a
value of 0.05419 μAL μmol-1 was obtained. Furthermore, the presence of NiFe2O4
increases the electrochemical response to glucose, obtaining a linear range from 50 to 600
μmol L-1 and an LD of 28 μmol L-1. The memory effect test demonstrated that the angular
coefficients of the ascending and descending curves present similar values, evidencing
the absence of the memory effect. The synthetic urine test showed a recovery value of
94.73% for the concentration of 300 μmol L-1.
Palavras-chave
Glicose, Sistema de injeção em batelada, Ferrita de níquel, Nanotubos de carbono de paredes múltiplas, Amperometria, Glucose, Nickel ferrite, Batch injection analysis, Multi walled carbon nanotubes, Amperometry
Citação
NASCIMENTO, Amanda Beatriz. Avaliação de ferritas de níquel e seus compósitos com nanotubos de carbono como sensor eletroquímico não enzimático para determinação de glicose. 2023. 110 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2023. DOI http://doi.org/10.14393/ufu.di.2023.410