Publicação: Sínteses e caracterizações de nanocristais de óxido de zinco
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::FISICA
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Resumo
Neste trabalho, foram sintetizados nanocristais (NCs) de óxido de zinco (ZnO) pelo método
de precipitação química via solução aquosa, adotando três temperaturas de síntese (0°C, 25°C
e 100°C). Posteriormente, as amostras foram tratadas termicamente a 250°C, 500°C e 750°C,
por duas horas. Com a finalidade de estudar os efeitos das temperaturas de síntese e de
tratamento térmico nas propriedades térmicas, estruturais, morfológicas e ópticas desses NCs,
foram realizadas as seguintes caracterizações: análise térmica diferencial (DTA), difração de
raios-X (DRX), espalhamento Raman (Raman), microscopia eletrônica de varredura (MEV),
absorção óptica (AO) e fluorescência (FL). Os termogramas de DTA deram indícios que tanto
a temperatura de síntese quanto a de tratamento térmico influenciaram na densidade de
Zn(OH)2, cristalinidade, densidade de defeitos e morfologia dos NCs de ZnO. Os
difratogramas de DRX deram fortes indícios da formação majoritária de NCs de ZnO com
estrutura wurtzita (JCPDS 36-1451). Logo, o Zn(OH)2, presente nas amostras, de acordo com
os termogramas de DTA, provavelmente encontra-se na fase amorfa. Verificou-se que tanto a
temperatura de síntese quanto a de tratamento térmico não alteraram a estrutura cristalina dos
NCs de ZnO, contudo, influenciaram na cristalinidade e no tamanho médio. Os espectros
Raman reforçaram os resultados obtidos por DRX, em relação à estrutura cristalina dos NCs
de ZnO, e observou-se que tanto a temperatura de síntese quanto a de tratamento térmico
influenciaram no grau de desordem e na densidade de vacâncias de oxigênio. Observou-se nas
imagens de MEV que tanto a temperatura de síntese quanto a de tratamento térmico alteraram
a morfologia e influenciaram tanto na dispersão de tamanhos quanto no tamanho dos NCs de
ZnO. O comportamento do tamanho dos NCs está em acordo com os resultados de DRX. Os
espectros de AO deram indícios que os NCs de ZnO apresentaram propriedades de
confinamento quântico, estando em acordo com os resultados de DRX e MEV. Os espectros
de FL reforçaram os inícios, dados a partir dos espectros de AO, que os NCs apresentaram
propriedades de confinamento quântico e que tanto a temperatura de síntese quanto a de
tratamento térmico influenciaram nas densidades de Zn(OH)2, de acordo com os termogramas
de DTA, e de vacâncias de oxigênio, de acordo com os espectros Raman. Além disso, foi
possível estabelecer a relação entre as temperaturas de síntese e de tratamento térmico com as
densidades dos níveis de energia devido aos vários tipos de defeitos na estrutura dos NCs.
Portanto, de acordo com esses resultados, foi possível controlar as propriedades térmicas,
estruturais, morfológicas e ópticas dos NCs de ZnO, sintetizados pelo método de precipitação
química via solução aquosa, a partir da variação das temperaturas de síntese e de tratamento
térmico. Acredita-se que esses resultados possam despertar grande interesse na pesquisa
científica, quanto à síntese e processamento de NCs de ZnO a partir da metodologia adotada
neste trabalho, possibilitando sua utilização em diversas aplicações tecnológicas.
Abstract
In this work, Zinc oxide (ZnO) nanocrystals (NCs) were synthesized by chemical
precipitation method by way of aqueous solution, adopting three synthesis temperatures (0°C,
25°C, and 100°C). After, the samples were annealed at 250°C, 500°C, and 750°C, for two
hours. In order to study the effects of synthesis and annealing temperatures in the thermal,
structural, morphological, and optical properties of these NCs were performed following
characterizations: Differential thermal analysis (DTA), X-ray diffraction (XRD), Raman
spectroscopy (Raman), scanning electron microscopy (SEM), optical absorption (OA), and
fluorescence (FL). The DTA thermograms gave evidence that both the synthesis temperature
as the annealing temperature influenced on the density of Zn(OH)2, crystallinity, density of
defects, and morphology of ZnO NCs. The XRD patterns gave strong indications of the
majority formation of ZnO NCs with wurtzite structure (JCPDS 36-1451). Next, the Zn(OH)2,
in the samples, according to the DTA thermograms, probably was in the amorphous phase. It
was found that both the synthesis temperature as the annealing temperature did not change the
crystalline structure of the ZnO NCs, however, influenced the crystallinity and the size. The
Raman spectra reinforced the results obtained by XRD, with respect to the crystal structure of
ZnO NCs, and it was observed that both the synthesis temperature as the heat treatment
influenced the degree of disorder and density of oxygen vacancies. It was observed in the
SEM pictures that both the synthesis temperature as the annealing temperature changed the
morphology and influenced both the size dispersion as the size of the NCs ZnO. The behavior
of NCs size is acording with the XRD results. The AO spectra gave indications that the ZnO
NCs presented quantum confinement properties, being in agreement with the results of XRD
and SEM. The FL spectra reinforced the indications, given from the AO spectra, that the NCs
showed quantum confinement properties and that both the synthesis temperature as the
annealing temperature influenced the densities of Zn(OH)2, according to the DTA
thermograms, and oxygen vacancies, according to the Raman spectra. Moreover, it was
possible to establish the relationship between the synthesis and annealing temperatures with
the density of energy levels due to various defects in the structure of the NCS. Thus,
according to these results, it was possible to control the thermal, structural, morphological,
and optical properties of ZnO NCs, synthesized by chemical precipitation method in aqueous
solution, from the varying the synthesis and annealing temperatures. It is believed that these
results can arouse great interest in scientific research, as the synthesis and processing of ZnO
NCs from the methodology adopted in this work, enabling their use in various technological
applications.
Palavras-chave
Nanocristais, Óxido de zinco, Precipitação química, Solução aquosa, Análise térmica diferencial, Difração de raios-x, Espectroscopia Raman, Microscopia eletrônica de varredura, Absorção óptica, Fluorescência, Nanocrystals, Zinc oxide, Chemical precipitation, Aqueous solution, Differential thermal analysis, X-ray diffraction, Raman spectroscopy, Scanning electron microscopy, Optical absorption, Fluorescence, Análise térmica
Citação
BATISTA, Elisson Andrade. Sínteses e caracterizações de nanocristais de óxido de zinco. 2015. 84 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2015. DOI https://doi.org/10.14393/ufu.di.2015.89