Publicação: Extração e caracterização de nanocristais de celulose a partir de sabugo de milho, e sua aplicação como agente de reforço em nanocompósitos poliméricos utilizando poli (álcool vinílico) como matriz
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
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Resumo
O sabugo de milho (SM) é um resíduo agro-industrial disponível em grandes
quantidades no Brasil que pode ser usado em aplicações mais nobres que não seja
basicamente servir como ração animal. Este estudo avalia o uso de SM como fonte de
celulose para a obtenção de nanocristais de celulose (NC) por hidrólise ácida, a fim de
se obter um material adequado para ser agente de reforço no fábrico de nanocompósitos.
As hidrólises foram realizadas a 45 °C durante 30, 60 e 90 min, utilizando 15 mL de
H2SO4 (9,17 M) para cada grama de fibra. Os nanocristais de celulose obtidos do
sabugo de milho (NCSM) foram caracterizados quanto ao índice de cristalinidade (ICr),
morfologia e estabilidade térmica; e a sua capacidade de reforço foi avaliada quanto à
resistência à tração máxima (RTM), temperatura inicial de degradação térmica (Tonset),
transparência, transmitância óptica (Tr) e permeabilidade a água (PH) usando o poli
(álcool vinílico) (PVA) como matriz polimérica. Os NCSM obtidos com 60 min de
hidrólise (NCSM60) melhoraram a RTM dos nanocompósitos de PVA/NCSM em
140,2% quando apenas 9% (m/m) das nanopartículas foram incorporadas. A adição dos
NCSM60 na matriz melhorou a Tonset dos nanocompósitos testados, sendo que o filme de
PVA carregado com 6% (m/m) dos NCSM60 mostrou uma Tonset de 242 °C. Os
resultados de (Tr) dos filmes na região do espectro ultravioleta-visível mostraram
ótimas Tr na região visível, mantendo a transparência praticamente igual à do filme de
PVA puro. Os nanocompósitos com 3%, 6% e 9% de carga apresentaram crescente
melhoria na redução à PH de 6,93%, 19,97% e 28,73%, respectivamente, e isto pode ser
um indício de que os NCSM60 estavam bem dispersos e aderidos na matriz. Os NCSM60
apresentaram formato acicular, elevada cristalinidade (83,7%), boa estabilidade térmica
(236 °C), comprimento médio (L) de 210,8 ± 44,2 nm, diâmetro médio (D) de 4,15 ±
1,08 nm e razão de aspecto (L/D) de 53,4 ± 15,8. Os resultados mostraram que o reforço
mais adequado foram os NCSM60. Uma vez que os NCSM60 apresentaram o maior ICr
entre os NCSM extraídos, mas não demonstraram a maior razão de aspecto, pode-se
sugerir que a diferença nos ICr teve uma maior influência sobre a RTM dos filmes do
que a razão de aspecto, no presente caso. NC obtidos a partir de sabugo de milho têm
um grande potencial como agentes de reforço para a produção de nanocompósitos.
Abstract
Corncob (SM) is an agro-industrial waste available in large quantities in Brazil which
deserves to be better and/or properly used. This work evaluates the use of SM as a
source of cellulose to obtain cellulose nanocrystals (NC) by acid hydrolysis in order to
obtain a material suitable to be a reinforcement agent in the manufacture of
nanocomposites. The hydrolysis were performed at 45 °C for 30, 60 and 90 min, using
15 mL of H2SO4 (9.17 M) for each gram of fiber. The resulting NC of corncob (NCSM)
were characterized by crystallinity index (ICr), morphology and thermal stability; and
its ability to strengthen was evaluated as the maximum tensile strength (RTM), the
initial degradation temperature (Tonset), transparency and optical transmittance (Tr) and
the permeability to water (PH) using poly (vinyl alcohol) (PVA) as the polymeric
matrix. The NCSM obtained with 60 min of hydrolysis (NCSM60) endowed the
PVA/NCSM nanocomposites with a significantly improved tensile strength of 140.2%
when only 9% (wt%) NCSM60 was incorporated. The addition of NCSM60 in the PVA
matrix improved the Tonset of the nanocomposite tested, and the PVA film loaded with 6
wt% NCSM60 showed an Tonset around 242 °C. The results of (Tr) films in the region of
ultraviolet-visible spectrum showed excellent Tr in the visible region maintaining the
transparency of the nanocomposite films substantially equal to pure PVA film. The
nanocomposite films with 3%, 6% and 9% filler showed increasing improvement in the
reduction of PH of 6.93%, 19.97% and 28.73% respectively, and this may be an
indication that the NCSM60 were well dispersed and adhered in the polymer matrix. The
NCSM60 presented a needle-shaped nature, high crystallinity (83.7%), good thermal
stability (236 °C), average length (L) of 210.8±44.2 nm, diameter (D) of 4.15±1.08 nm,
and aspect ratio (L/D) of 53.4±15.8. The results show that the more suitable filler were
NCSM60. Since NCSM60 has the highest crystallinity among the NCSM samples, but
does not have the highest aspect ratio, these results suggest that the difference in the ICr
has a greater influence on the tensile properties than the aspects ratio, in this case.
Cellulose nanocrystals obtained from corncob have great potential as reinforcing agents
for the manufacture of nanocomposites.
Palavras-chave
Nanocristais de celulose, Sabugo de milho, Resíduo agro-industrial, Agente de reforço, Nanocompósitos, Cellulose nanocrystals, Soy hulls, Agro-industrial residue, Reinforcing agent, Nanocomposites, Nanocristais, Milho, Resíduos orgânicos
Citação
SILVÉRIO, Hudson Alves. Extração e caracterização de nanocristais de celulose a partir de sabugo de milho, e sua aplicação como agente de reforço em nanocompósitos poliméricos utilizando poli (álcool vinílico) como matriz. 2013. 121 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2013. DOI https://doi.org/10.14393/ufu.di.2013.146