Publicação: Estudo da formação do 4,5-benzopiazoselenol nas misturas homogêneas dos solventes água-etanol-clorofórmio(ou tolueno)
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
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Neste trabalho a formação do 4,5-benzopiazoselenol no sistema homogêneo dos
solventes água-etanol-clorofórmio(ou tolueno) é apresentado avaliando o
comportamento da resposta analítica, medida a λmáx = 380 nm. Empregando técnicas de
otimização estudou-se o comportamento do sistema em relação as variáveis: pH de
meio, tempo e temperatura de reação, concentração do 2,3-diaminonaftaleno,
composição dos solventes e adição de dodecilsulfato de sódio ao sistema. Nas misturas
homogêneas dos solventes água-etanol-clorofórmio ou água-etanol-tolueno,
denominadas de soluções fase única, a porção aquosa introduz o íon Se(IV) e os
solventes clorofórmio e tolueno introduzem o reagente 2,3-diaminonaftaleno,
respectivamente nos seus sistemas. As variáveis pH, tempo e temperatura foram
estudadas com um planejamento fatorial 23 para avaliar possíveis efeitos de interação
entre as variáveis pelo método da análise das normais. No sistema contendo clorofórmio
observou-se o efeito da interação pHxTemperatura e, então, estas variáveis foram
otimizadas pelo método de análise de superfície de respostas. Já a variável tempo foi
otimizada com procedimento clássico. Para o sistema contendo tolueno não se observou
efeitos de interação e todas as variáveis foram otimizadas com o procedimento clássico.
Para avaliação da influência da composição dos solventes na sensibilidade empregou-se
o procedimento de otimização planejamento de misturas. Nos dois sistemas estudados
observou-se influência significativa da composição da mistura dos solventes obtendo
um ganho de sensibilidade de aproximadamente 50% após a otimização. Ainda, no
intuito de melhorar a sensibilidade foi avaliada a possibilidade do emprego do
surfactante dodecilsulfato de sódio no meio reacional e apenas o sistema contendo
clorofórmio apresentou ganho significativo de sensibilidade, aproximadamente 10%.
Obteve-se curva analítica de calibração e observa-se que em ambos os sistemas o
desenvolvimento de metodologia determinativa de selênio é viável e, conforme matriz
escolhida deve-se avaliar o comportamento dos prováveis interferentes e meios para
minimizar seus efeitos na determinação de selênio.
Abstract
In this work the formation of the 4,5-benzopiazoselenol in the homogeneous
system of the solvents water-ethanol-chloroform(or toluene) mixture it is presented
evaluating the behavior of the analytical response, measured the λmax = 380 nm. Using
classic and chemometrics techniques optimization was studied the behavior of the
system in relationship the variables: pH of medium, time and temperature reaction,
concentration of the 2,3-diaminonaphthalene, composition of the solvents and addition
of sodium dodecilsulfate to the system. In the homogeneous mixtures of the solvents
water-ethanol-chloroform or water-ethanol-toluene, denominated of single phase
solutions, the aqueous portion introduces the ion Se(IV) and the solvents chloroform
and toluene introduce the reagent 2,3-diaminonaphthalene, respectively in their systems.
The variables pH, time and temperature were studied with an experimental design 23 to
evaluate possible interaction effects among the variables for the method of the analysis
of the normal ones. In the system containing chloroform the effect of the interaction
pHxTemperature was observed and these varied were optimized by the method of
analysis surface response. Already variable time was optimized with classic procedure.
For the system containing toluene was not observed interaction effects and all the
variables were optimized with the classic procedure. For evaluation of the influence of
the composition of the solvents in the sensibility the procedure of experimental design
for mixtures was used. In the two studied systems significant influence of the
composition of the mixture of the solvents was observed obtaining an increase of
sensibility of approximately 50% after the optimization. In the intention of improving
the sensibility the possibility of the job of the surfactant sodium dodecilsulfate of was
evaluated also in the reaction medium and just the system containing chloroform
presented significant earnings of sensibility, approximately 10%. It was obtained curves
analytical of calibration and it is observed that both system the development of selenium
determination methodology is viable and it should be evaluated the behavior of the
probable interferences and means to minimize their effects in the selenium
determination, according to matrix chosen.
Palavras-chave
Selênio, 2,3-diaminonaftaleno, 4,5-benzopiazoselenol, Espectrofotometria, Selenium, 2,3-diaminonaphthalene, 4,5-benzopiazoselenol, Spectrophotometry
Citação
GONTIJO, Lucas Caixeta. Estudo da formação do 4,5-benzopiazoselenol nas misturas homogêneas dos solventes água-etanol-clorofórmio(ou tolueno). 2006. 91 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2006.