Publicação: Desenvolvimento de metodologia eletroanalítica para a detecção de imidacloprido
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA
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Neste trabalho foi desenvolvida uma metodologia eletroanalítica empregando-se eletrodo
sólido de prata com amalgama de prata aliado à técnica de voltametria de onda quadrada
para a identificação e quantificação de imidacloprido. Os resultados indicaram que o
imidacloprido sofre uma reação de redução com características de processo irreversível,
- 0,9 V, e com cinética eletródica lenta. Uma solução tampão Tampão Britton-Robinson
foi empregada como eletrólito de suporte, com valores de pH variando de 6 a 12, e o
melhor sinal voltamétrico foi obtido em pH 8,0. Também foram avaliadas etapas de pré
concentração com otimização dos potenciais de pré concentração (Epc) e tempo de pré
concentração (tpc), os quais foram otimizados no valor de -0,5 V e 15 s, respectivamente.
Uma faixa linear de concentração foi obtida no intervalo de 2,3x10-6
a 1,8x10-5 mol/L,
utilizando os parâmetros otimizados de: frequência de aplicação de pulsos de potenciais
(f = 40 s
-1
), amplitude de aplicação de pulsos de potenciais (a = 50 mV) e incremento de
varredura de potencial (ΔEs = -2mV). Valores de limites de detecção e quantificação
foram calculados, resultando respectivamente em 1,62x10-6
e 5,41x10-6 mol/L, indicando
que a metodologia proposta apresentou boa sensibilidade superando muitas outrascom o
mesmo foco. O método se mostrou preciso apresentando baixos coeficientes de variação
para os testes de repetibilidade e reprodutibilidade, sendo os valores iguais 2,01% e
4,22%, respectivamente. A taxa de recuperação encontrada foi de 123%, valor
relativamente alto. Assim, a metodologia proposta se mostrou sensível, seletiva e precisa
para determinação do imidacloprido. Além disso a metodologia apresenta outras
vantagens como baixo custo, boa reprodutibilidade, ambientalmente viável. Futuramente
a metodologia proposta será aplicada para a detecção de imidacloprido em amostras de
alimentos.
Abstract
In this work, an electroanalytical methodology was developed using a solid silver
electrode with silver amalgam combined with the technique of square wave voltammetry
for the identification and quantification of imidacloprid. The results indicated that
imidacloprid undergoes a reduction reaction with characteristics of an irreversible
process and with slow electrodic kinetics. A Britton-Robinson buffer solution was
employed as the supporting electrolyte, with pH values ranging from 6 to 12, and the best
voltammetric signal was obtained at pH 8.0. Pre-concentration steps were also evaluated
with optimization of the pre-concentration potentials (EPC) and pre-concentration time
(tPC), which were optimized at the value of -0.5 V and 15 s, respectively. A linear range
of concentration was obtained in the range of 2.3x10-6 to 1.8x10-5 mol/L using the
optimized parameters of: frequency of potential pulse application (f = 40 s-1
), amplitude
of potential pulse application (a = 50 mV) and potential sweep increment (ΔEs = -2mV).
Detection and quantification limit values were calculated, resulting respectively in
1.62x10-6 and 5.41x10-6 mol/L, indicating that the proposed methodology showed good
sensitivity outperforming many other methodologies with the same focus. The method was
accurate, presenting low coefficients of variation for the repeatability and reproducibility
tests, with values equal to 2.01% and 4.22%, respectively. The recovery rate found was
123%, a relatively high value, probably due to the adsorptive effect of the irreversible
redox reaction of imidacloprid, which was a factor that contributed to the changes in the
analytical signal. Thus, the proposed methodology proved to be sensitive, selective and
accurate for the determination of imidacloprid. In addition, the methodology presents
other advantages such as low cost, good reproducibility, and environmental feasibility.
In the future the proposed methodology will be applied for the detection of imidacloprid
in milk and honey samples.
Palavras-chave
Eletrodos sólidos de amalgama, Voltametria de onda quadrada, Inseticidas neonicotinoides, Imidacloprido
Citação
SILVA, Isabella Lima. Desenvolvimento de metodologia eletroanalítica para a detecção de imidaclprido. 2023. 42 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Biotecnologia) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2023.
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