Publicação: Desenvolvimento de um método eletroanalítico para a determinação de sibutramina em amostras biológicas e forenses utilizando folha de grafite como eletrodo de trabalho
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::ELETROANALITICA
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Orientador
Coorientador
Cardoso Marra, Mariana
Resumo
A detecção de sibutramina (SIB) em diferentes matrizes é de grande relevância devido
ao seu uso irregular em suplementos alimentares e produtos clandestinos para emagrecimento,
representando riscos à saúde pública e implicações em análises forenses e antidoping. Nesse
contexto, métodos eletroquímicos destacam-se como alternativas atrativas aos métodos
convencionais, por apresentarem baixo custo, rapidez, elevada sensibilidade e potencial de
aplicação in situ. Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um método
eletroanalítico para a determinação de SIB utilizando folha de grafite (GS) como eletrodo de
trabalho. Diferentes estratégias de modificação da superfície foram avaliadas, sendo o
tratamento eletroquímico selecionado devido ao melhor desempenho analítico. A caracterização
do eletrodo tratado foi realizada por voltametria cíclica (CV) e espectroscopia de impedância
eletroquímica (EIS), evidenciando aumento da área eletroativa e melhoria na cinética de
transferência de carga. O comportamento eletroquímico da SIB foi investigado, indicando um
processo de oxidação predominantemente controlado por adsorção. As técnicas de voltametria
de pulso diferencial (DPV) e voltametria de onda quadrada (SWV) foram avaliadas, sendo a
SWV selecionada devido à maior sensibilidade analítica. Após otimização dos parâmetros
experimentais, foram obtidas duas faixas lineares de resposta: a primeira no intervalo de 0,1 a
5,0 μmol L⁻¹ (R² = 0,993) e a segunda entre 7,5 a 45,0 μmol L⁻¹ (R² = 0,994). Os limites de
detecção (LOD) foram de 0,01 μmol L⁻¹ para a primeira faixa e 1,89 μmol L⁻¹ para a segunda,
enquanto os limites de quantificação (LOQ) foram de 0,03 μmol L⁻¹ e 6,32 μmol L⁻¹,
respectivamente. O método desenvolvido foi aplicado com sucesso na determinação de SIB em
amostras de urina sintética, multivitamínico e amostras apreendidas, apresentando bons
resultados de recuperação. A validação foi realizada por comparação com método de referência
por HPLC-UV/Vis, demonstrando boa concordância entre os resultados. Os resultados obtidos
evidenciam que o eletrodo de folha de grafite tratado eletroquimicamente constitui uma
alternativa promissora, de baixo custo e fácil preparo, para a determinação de SIB em diferentes
matrizes, com potencial aplicação em análises forenses, controle sanitário e antidoping.
Abstract
The detection of sibutramine in different matrices is of significant importance due to its
irregular use in dietary supplements and illicit weight-loss products, posing risks to public
health and implications for forensic and antidoping analyses. In this context, electrochemical
methods stand out as attractive alternatives to conventional techniques, offering low cost, rapid
analysis, high sensitivity, and potential for in situ applications. This study aimed to develop an
electroanalytical method for the determination of sibutramine (SIB) using a graphite sheet as
the working electrode. Different surface modification strategies were evaluated, and
electrochemical treatment was selected due to its superior analytical performance. The treated
electrode was characterized by cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance
spectroscopy (EIS), demonstrating an increase in electroactive area and improved charge
transfer kinetics. The electrochemical behavior of SIB was investigated, indicating a
predominantly adsorption-controlled oxidation process. Differential pulse voltammetry (DPV)
and square wave voltammetry (SWV) were evaluated, with SWV selected due to its higher
analytical sensitivity. After optimization, two linear response ranges were obtained: 0.1–5.0
μmol L⁻¹ (R² = 0.993) and 7.5–45.0 μmol L⁻¹ (R² = 0.994). The limits of detection (LOD) were
0.01 μmol L⁻¹ for the first range and 1.89 μmol L⁻¹ for the second, while the limits of
quantification (LOQ) were 0.03 μmol L⁻¹ and 6.32 μmol L⁻¹, respectively. The developed
method was successfully applied to the determination of SIB in synthetic urine, multivitamin
samples, and seized materials, showing satisfactory recovery results. Validation was performed
through comparison with an HPLC-UV/Vis reference method, demonstrating good agreement
between the results. The findings indicate that the electrochemically treated graphite sheet
electrode is a promising, low-cost, and easy-to-prepare alternative for the determination of SIB
in different matrices, with potential applications in forensic analysis, sanitary control, and
antidoping.
Palavras-chave
Sibutramina, Folha de grafite, Tratamento eletroquímico, Sensores eletroquímicos, Electroanalysis, Square wave voltammetry, Electrochemical sensors, Surface
Citação
ANDRADE, Izadora de Sá. Desenvolvimento de um método eletroanalítico para a determinação de
sibutramina em amostras biológicas e forenses utilizando folha de grafite como eletrodo de trabalho. 2026. 88 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2026. DOI http://doi.org/10.14393/ufu.di.2026.599