Publicação: Desenvolvimento de procedimentos analíticos para determinação de formaldeído em cogumelos
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
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Resumo
Formaldeído é utilizado como desinfetante, fungicida e pesticida na indústria alimentícia. No
entanto, alguns cogumelos dentre eles shiitake e shimeji, podem produzir esse aldeído
naturalmente, apresentando níveis de concentração de formaldeído entre 21 a 370 g g−1.
Segundo a Organização Mundial da Saúde (OMS 1996) a dose diária tolerável de formaldeído
é 0,15 mg kg-1 de peso corporal. Vários métodos foram reportados na literatura para
determinação de formaldeído em ar, alimentos, água e madeira baseado em métodos
colorimétricos, fluorimétricos e cromatográficos. Neste trabalho foram desenvolvidos dois
procedimentos para determinação de formaldeído em amostras de cogumelo (shiitake e
shimeji), ambos envolvendo a reação da acetilacetona em meio de acetato de amônio (reagente
de Nash, pH 5,5) levando a formação da 3,5-diacetil-1,4-dihidrolutidina (DDL). Em um
primeiro trabalho foi desenvolvido um sistema de análise em fluxo com multicomutação e
detecção espectrofotométrica empregando válvulas solenoide controladas por computador.
Resposta linear foi observada entre 0,2 – 7,0 mg L-1, com limite de detecção de 0,02 mg L-1
(99,7% de confiança), desvio padrão relativo de 1,08 % (n = 15), frequência de amostragem de
17 amostras h-1, consumindo 10,9 mg de acetilacetona e 30 mg de acetato de amônio por
determinação. Em um segundo trabalho foi desenvolvido um procedimento eletroanalítico
empregando voltametria de onda quadrada para determinação indireta de formaldeído
explorando a formação do DDL com eletrodo de carbono vítreo. Resposta linear foi observada
entre 0,4 – 40 mg L-1, com limite de detecção estimado em 0,05 mg L-1 (99,7% de grau
confiança), desvio padrão relativo de 0,71 % (n=10) consumindo 1,56 mg de acetilacetona e
117 mg de acetato de amônio por determinação. Ambos procedimentos foram aplicados na
determinação de formaldeído em amostras de shimeji e shiitake após destilação simples do
analito empregando solução de ácido fosfórico 10%. Os resultados obtidos foram concordantes
entre si, de acordo com o teste-t de Student pareado, em um nível de confiança de 95%,
indicando exatidão satisfatória. De uma maneira geral, pode-se afirmar que os procedimentos
desenvolvidos apresentaram características que permitem a determinação de formaldeído em
cogumelos, devido à seletividade e sensibilidade, além de serem procedimentos simples,
rápidos e com redução na quantidade de reagentes e resíduos gerados em comparação com os
métodos cromatográficos para a determinação deste aldeído em amostras de alimentos.
Abstract
Formaldehyde is employed as a fungicide, pesticide and disinfectant in food production.
However, some types of mushroom, such as shiitake and shimeji, may produce formaldehyde
during their growth. Shiitake mushrooms can have formaldehyde at 21–370 g g−1. A tolerable
daily intake (TDI) of 0.15 mg kg-1 body weight per day has been set for formaldehyde
consumption by the World Health Organization (WHO 1996). Several methods have been
reported for formaldehyde determination in different samples such as air, food, water and
wood, with different techniques, for example, spectrophotometry, fluorimetry and
chromatography. In this work two procedures for determination of formaldehyde in
mushrooms samples (shiitake and shimeji) were developed, both determination involves the
reaction with acetylacetone in ammonium acetate medium (Nash reagent, pH 5.5) leading to
the formation of 3,5-diacetil-1,4-dihidrolutidin (DDL). Firstly, a multicommuted flow analysis
system with spectrophotometric detection were design using solenoid valves controlled by a
computer. A linear response was observed from 0.2 – 7.0 mg L-1, with a detection limit of 0.02
mg L-1, (99,7% confidence level) relative standard deviation of 1.08% (n = 15), sampling
frequency of 17 samples h-1, consuming 10.9 mg of acetylacetone and 30 mg of ammonium
acetate per determination. Secondly, an electroanalytical procedure was developed using
square wave voltammetry to determine formaldehyde indirectly by exploring the formation of
DDL with glassy carbon electrode. A linear response was observed from 0.4 – 40 mg L-1, with
a detection limit of 0.05 mg L-1 (99,7% confidence level), relative standard deviation of 0.71%
(n = 10) and consuming 1.56 mg of acetylacetone and 117 mg of ammonium acetate per
determination. Both procedures were applied on the analysis of shiitake and shimeji samples
after formaldehyde steam distillation with 10 % phosphoric acid. No statistical difference was
observed applying the Student t- test paired at 95% of confidence interval for the concentration
results obtained with both developed procedures. The results showed that both procedures were
selectives and sensitives, simple, fast and reduces waste production when compared to
chromatographic procedures that determine this aldehyde in food samples.
Palavras-chave
Química, Teses, Formaldeído, Análise (Química), Cogumelos, Cultivo, shiitake, shimeji, sistema de análise em fluxo com multicomutação, voltametria de onda quadrada, Formaldehyde, shiitake, shimeji, multicommuted flow analysis system, square wave voltammetry
Citação
PINTO, Gabriel Ferreira. Desenvolvimento de procedimentos analíticos para determinação de
formaldeído em cogumelos. 2017.98 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2017. DOI http://doi.org/10.14393/ufu.di.2017.459