Publicação: Desenvolvimento de método analítico para determinação da capacidade antioxidante de óleos comestíveis utilizando sistema BIA com detecção amperométrica
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::ELETROANALITICA
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Resumo
O presente trabalho apresenta um método eletroanalítico para determinação da capacidade antioxidante de óleos comestíveis. O método utiliza eletrodos impressos de grafite (SPGE, do inglês Screen-Printed Graphitic Electrode) descartáveis acoplados a uma célula de análise por injeção em batelada (BIA), e baseia-se na medida do consumo do radical 2,2-difenil-1-picrilhidrazil (DPPH). Os SPGE’s utilizados nesse trabalho são eletrodos resistentes a solventes orgânicos e, dessa forma, compatíveis com as amostras de óleo e demais solventes orgânicos utilizados para preparo das soluções de DPPH. A reação de DPPH com as amostras de óleo, ou padrão de antioxidante, sendo eles α-tocoferol, ácido cafeico e butil-hidroxitolueno (BHT), foi realizada na proporção de 25 µL de amostra para 5,0 mL de DPPH, deixando reagir por 1 h ao abrigo da luz. Uma micropipeta automática controla a velocidade de injeção (193 µL s-1) e o volume das amostras (150 µL) injetadas sob o eletrodo de trabalho, imerso em uma solução eletrolítica de 0,05 mol L-1 LiCl em metanol/etanol 1:1 v/v contida na célula BIA. O DPPH remanescente após a reação foi determinado por amperometria a um potencial fixo de +0,1 V (vs. pseudo AgCl). A capacidade antioxidante (porcentagem de consumo de DPPH e mg de antioxidante equivalente nas amostras) foi obtida utilizando o método proposto em comparação com o método espectrofotométrico. Os resultados são similares de acordo com o teste t pareado (95% de confiança). Além disso, o método é preciso (DPR = 2,3%; n = 12), rápido (180 h-1), apresenta um baixo limite de detecção de DPPH (1 µmol L-1) e permite análises em campo.
Abstract
This work reports an electroanalytical method for the determination of antioxidant capacity of edible oils. This method uses a disposable screen-printed graphitic electrode (SPGE) coupled with a batch-injection analysis cell (BIA), based on the measurement of the consumption of 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH). The SPGE’s used in this work are organic-resistant electrodes and thus compatible with oil samples and organic solvents used to dissolve DPPH. The reaction between DPPH and oil samples or antioxidant standard, such as α-tocopherol, caffeic acid and butyl-hydroxitoluene (BHT), was performed by the reaction of a mixture containing 25 µL of sample and 5.0 mL of DPPH for 1 hour protected from light. A micropipette controlled the release (193 µL s-1) of sample (150 µL) upon the working electrode immersed in an electrolytic solution of 1:1 v/v ethanol/methanol containing 0.05 mol L-1 LiCl contained in the BIA cell. The remaining DPPH was amperometrically detected at +0.1 V (vs. pseudo AgCl). The antioxidant capacity (percentage of DPPH scavenging and mg equivalent of tocopherol in the samples) was obtained using the proposed and spectrophotometric methods. The results were in agreement according to paired t-test (confidence level of 95%). Moreover, the method is precise (RSD = 2.3%; n=12), fast (180 h-1), presents low detection limit of DPPH (1 µmol L-1), and allows on-site analysis.
Palavras-chave
Antioxidantes, Amperometria, BIA, DPPH, Eletrodos impressos, Óleos comestíveis, Tocoferol, Ácido cafeico, BHT, Antioxidants, Amperometry, Edible oils, Tocopherol, Caffeic acid, Screen-printed electrodes
Citação
ARANTES, Iana Vitória Spadini. Desenvolvimento de método analítico para determinação da capacidade antioxidante de óleos comestíveis utilizando sistema BIA com detecção amperométrica. 2018. 56 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Química Industrial) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2018.