Publicação: Desenvolvimento de métodos analíticos para monitoramento multirresidual de agrotóxicos em amostras de solo e água da sub-bacia hidrográfica do Ribeirão Santa Maria/GO
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
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Resumo
Os resíduos de agrotóxicos estão entre os principais contaminantes ambientais no mundo
contaminando os solos, os recursos hídricos e seres não alvos. Estudos de monitoramento de
resíduos de agrotóxicos em locais onde a prática agrícola ocorre de maneira intensiva tem se
tornado necessários em várias regiões do Brasil. Assim, o objetivo neste estudo foi desenvolver
e validar dois métodos analíticos para a determinação de resíduos de carbendazim, tiodicarbe,
diuron, fipronil e clorpirifós em amostras de solos e de águas superficiais da sub-bacia do
Ribeirão Santa Maria/GO. No desenvolvimento dos métodos foram selecionadas como técnicas
de preparo de amostra a extração sólido-líquido e a extração líquido-líquido com partição a
baixa temperatura para a extração dos resíduos dos agrotóxicos das amostras e a cromatografia
líquida de alta eficiência com detecção UV para análise dos extratos. As técnicas de preparo de
amostra inicialmente otimizadas com relação ao volume de acetonitrila, o tempo de agitação
vórtex, adição de NaCl e tempo de congelamento na recuperação dos agrotóxicos das amostras
de solo e água. As condições otimizadas foram 6,0 mL de acetonitrila, 1,0 min de agitação em
vórtex, sem adição de NaCl às amostras e tempo de congelamento de 4,0 h, resultando em
recuperações entre 85-110 % e desvios-padrão relativos < 13 % para as duas amostras. Em
seguida, os métodos foram validados quanto a seletividade, linearidade, faixa de trabalho, efeito
matriz, limites de detecção e quantificação, exatidão, precisão e robustez, seguindo guia de
validação proposto pela Comunidade Europeia no documento SANTE/11312/2021. Os
métodos de determinação dos 5 agrotóxicos em amostras de solo e água validados apresentaram
taxas de recuperação dentro da faixa de 80 a 120 % e desvios padrão relativos < 20 %, além de
apresentarem robustez aferida pelo teste de Youden. Os métodos apresentaram ainda 78 pontos
na métrica de eco-escala, caracterizando-os como métodos verdes, de baixo impacto ao
ambiente. Os métodos de determinação dos agrotóxicos carbendazim, tiodicarbe, diuron,
fipronil e clorpirifós foram aplicados a amostras de solo e de águas superficiais da sub-bacia do
Ribeirão Santa Maria/GO, coletadas entre os meses de julho/2023 e março/2024. Os resultados
das análises não indicaram a presença dos agrotóxicos nos extratos das amostras de solos.
Entretanto, na análise dos extratos das amostras de águas superficiais foram detectados picos
nos tempos de retenção dos agrotóxicos carbendazim e tiodicarbe, reforçando a importância do
monitoramento de resíduos de agrotóxicos em áreas de intensa atividade agrícola e a
aplicabilidade dos métodos propostos neste trabalho.
Abstract
Pesticide residues are among the leading environmental contaminants in the world,
contaminating soils, water resources, and non-target organisms. They monitored studies of
pesticide residues in places where agricultural practices occur intensively and have become
necessary in several regions of Brazil. Thus, the objective of this study was to develop and
validate two analytical methods for the determination of residues of carbendazim, thiodicarb,
diuron, fipronil, and chlorpyrifos in soil and surface water samples from the Ribeirão Santa
Maria sub-basin/GO. Solid-liquid extraction and liquid-liquid extraction with low-temperature
partitioning were selected as sample preparation techniques for extracting pesticide residues
from the samples, as well as high-performance liquid chromatography with UV detection to
analyze the extracts. The sample preparation techniques were initially optimized regarding the
volume of acetonitrile, vortexing time, addition of NaCl, and freezing time in the recovery of
pesticides from soil and water samples. The optimized conditions were 6.0 mL of acetonitrile,
1.0 min of vortexing, no addition of NaCl to the samples, and a freezing time of 4.0 h, resulting
in recoveries between 85-110% and relative standard deviations <13% for both samples. The
methods were then validated for selectivity, linearity, working range, matrix effect, limits of
detection and quantification, accuracy, precision, and robustness, following the validation guide
proposed by the European Community in document SANTE/11312/2021. The validated
methods for determining the five pesticides in soil and water samples showed recovery rates
within the range of 80 to 120% and relative standard deviations <20%, in addition to being
robust as measured by the Youden test. The methods also presented 78 points in the eco-scale
metric, characterizing them as green methods with low environmental impact. The methods for
determining the pesticides carbendazim, thiodicarb, diuron, fipronil, and chlorpyrifos were
applied to soil and surface water samples from the Ribeirão Santa Maria sub-basin/GO collected
between July/2023 and March/2024. The results of the analyses did not indicate the presence
of pesticides in the soil samples' extracts. However, in the study of extracts from surface water
samples, peaks were detected in the retention times of the pesticides carbendazim and
thiodicarb, reinforcing the importance of monitoring pesticide residues in areas of intense
agricultural activity and the applicability of the methods proposed in this work.
Palavras-chave
Extração sólido-líquido, Solid-liquid extraction, Extração líquido-líquido, Liquid-liquid extraction, Partição à baixa temperatura, Low-temperature partitioning, Validação, Validation, Cromatografia líquida de alta eficiência, High-performance liquid chromatography
Citação
GOULART, Adilson Correia. Desenvolvimento de métodos analíticos para monitoramento multirresidual de agrotóxicos em amostras de solo e água da sub-bacia do Ribeirão Santa Maria/GO. 2024. 146 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2024. DOI http://doi.org/10.14393/ufu.te.2024.688.