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dc.creatorMiranda, Joyce Aparecida Tavares de
dc.date.accessioned2016-06-22T18:48:28Z-
dc.date.available2012-04-04
dc.date.available2016-06-22T18:48:28Z-
dc.date.issued2011-11-24
dc.identifier.citationMIRANDA, Joyce Aparecida Tavares de. Determinação simultânea de aspirina e ácido ascórbico em medicamentos usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica. 2011. 107 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2011.por
dc.identifier.urihttps://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17349-
dc.description.abstractThe present study investigated a simple, low-cost and, high analytical frequency method for simultaneous determination of ascorbic acid (AA) and acetylsalicylic acid (ASA) in pharmaceutical formulations. The methodology is based on flow injection analysis with multiple-pulse amperometric detection (FIA-MPA) using boron-doped diamond (BDD) as working electrode. The oxidation current peak of AA reaches a maximum near to 0.9 V and for salicylic acid (hydrolyzed AAS) near to 1.35 V (acetic acid/acetate buffer; pH = 4,7). The strategy used for simultaneous determination of the two compounds by FIA-MPA was the following: (1) +0.90 V/50 ms: AA oxidation and its selective quantification; (2) +1.35 V/50 ms: Oxidation of both AA and AS compounds. AS can be then quantified by subtraction of the currents obtained from both potential pulses (using a correction factor), because the oxidation currents of AA are not the same at both potential pulses. The current from the oxidation of AS is obtained from the following equations: factor = IAA +1.35 V/IAA +0.9 V IAS = I1.35 V (I0.90 V x factor) (3) +0.00 V/300 ms: applied to avoid contamination of the working electrode surface. The proposed method presented linear range response between 10 and 90 μmol L-1 and between 16 and 200 μmol L-1 for AA and AS, respectively. The repeatability study (n = 10) demonstrated that the method is stable with the RSD equal to 0.5 %. The analytical frequency was estimated to be 125 injections per hour and the limit of detection of 174 and 164 nmol L-1 for AA and AAS, respectively. Results were compared to those obtained by an HPLC method and statistical analysis was used to compare these results. At a 95% confidence level it was verified that both methods showed similar results (Student s t-test) and equivalent accuracies (F test). Additional studies for simultaneous determination of AA and AAS were also carried out using Batch Injection Analysis (BIA) and Square Wave Voltammetry (SWV).eng
dc.description.sponsorshipFundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais
dc.formatapplication/pdfpor
dc.languageporpor
dc.publisherUniversidade Federal de Uberlândiapor
dc.rightsAcesso Abertopor
dc.subjectAspirinapor
dc.subjectVitamina Cpor
dc.titleDeterminação simultânea de aspirina e ácido ascórbico em medicamentos usando análise por injeção em fluxo com detecção amperométricapor
dc.typeDissertaçãopor
dc.contributor.advisor1Richter, Eduardo Mathias
dc.contributor.advisor1Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4703638T7por
dc.contributor.referee1Matos, Renato Camargo
dc.contributor.referee2Santos, André Luiz dos
dc.contributor.referee2Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4769317U4por
dc.creator.Latteshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4458418J5por
dc.description.degreenameMestre em Químicapor
dc.description.resumoNo presente trabalho foi investigada uma metodologia simples, de baixo custo e com alta frequência analítica para determinação simultânea ácido ascórbico (AA) e ácido acetilsalicílico (AAS) em comprimidos efervescentes. A metodologia desenvolvida é baseada na Análise por Injeção em Fluxo com detecção por Amperometria de Múltiplos Pulsos (FIAAMP) e diamante dopado com boro (DDB) como eletrodo de trabalho . O AA apresentou pico de oxidação máximo próximo a 0,9 V e o ácido salicílico (AAS hidrolisado) próximo 1,35 V (tampão ácido acético/ acetato; pH 4,7). A estratégia usada na quantificação simultânea dos dois fármacos por FIA-AMP foi a seguinte: (1) +0,9 V/50ms: oxidação e quantificação seletiva de AA: (2) +1,35 V/50ms: oxidação de ambos os analitos (AA e AS) e quantificação de AS através da subtração da corrente detectada nos dois pulsos de potenciais mediante o uso de um fator de correção, pois o AA não apresenta a mesma magnitude de sinal em ambos os pulsos de potencial (fator = IAA em +1,35 V/ IAA em +0,9 V). A corrente proveniente da oxidação do AS é obtida com a seguinte equação: IAS = I1,35 V (I0,9 V x fator) (3) 0,0 V/300 ms: potencial aplicado para constante limpeza eletroquímica do eletrodo de DDB; O método proposto apresentou faixa linear de resposta entre 10 e 90 μmol L-1 e entre 16 e 200 μmol L-1 para AA e AS, respectivamente. O estudo de repetibilidade (n = 10) demonstrou que o método é estável com um desvio padrão relativo (DPR) calculado em 0,5 %. A frequência analitica do método é de 125 injeções h-1 com um limite de detecção de 174 e 164 nmol L-1 de AA e AAS, respectivamente. Os resultados obtidos foram comparados aos obtidos por HPLC, sendo que foi verificado que ambos os métodos apresentaram resultados similares (teste t) e precisões equivalentes (teste F), considerando um nível de confiança de 95%. Estudos complementares para determinação simultânea de AA e AAS também foram realizados usando Análise por Injeção em Batelada (BIA) e voltametria de onda quadrada (SWV).por
dc.publisher.countryBRpor
dc.publisher.programPrograma de Pós-graduação em Químicapor
dc.subject.cnpqCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICApor
dc.publisher.departmentCiências Exatas e da Terrapor
dc.publisher.initialsUFUpor
Appears in Collections:DISSERTAÇÃO - Química

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