Publicação: Determinação de 17β-estradiol com eletrodo grafite-ABS em sistema BIA com detecção amperométrica
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
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Orientador
Coorientador
Silva, Rodrigo Amorim Bezerra da
Resumo
O 17β-estradiol (E2) é o principal hormônio sexual feminino, sendo utilizado também
em formulações farmacêuticas (contraceptivo oral e em terapia de reposição hormonal). Devido
a secreção deste hormônio pelo organismo, contaminando o meio aquático, o mesmo é
considerado um poluente orgânico importante a ser monitorado, devido sua ação no organismo
humano como desregulador endócrino. Desta forma, o desenvolvimento de métodos rápidos,
sensíveis, precisos e portáteis é de suma importância para sua quantificação “in loco" em
diferentes matrizes. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de metodologia para a
determinação de E2 empregando eletrodo de trabalho composto por um substrato planar
impresso com filamento isolante de acrilonitrila butadieno estireno (ABS) revestido com
compósito condutor de grafite e ABS (G/ABS). Os estudos eletroquímicos iniciais do E2 foram
investigados por voltametria cíclica (VC) em meio de eletrólito suporte tampão Britton-
Robinson (BR) 0,04 mol L-1 e solução padrão do analito 50,0 µmol L-1, no qual foi observado
um comportamento irreversível com um potencial de pico anódico (Epa) em aproximadamente
+0,85 V. Os estudos posteriores foram realizados em sistema de análise por injeção em batelada
(BIA) com detecção amperométrica (AD) em condições otimizadas. Nestas condições, foi
construída uma curva de calibração para E2, sendo obtida uma sensibilidade de 0,356 µA µmol-
1 L e uma faixa linear de 0,029 a 6,0 µmol L-1. O limite de detecção (LD) e o limite de
quantificação (LQ) foram de 0,009 µmol L-1 e 0,029 µmol L-1, respectivamente. A
repetibilidade do sistema foi avaliada para dez injeções sequenciais de E2 em três níveis de
concentração (0,5; 3,0 e 6,0 µmol L-1), sendo obtidos baixos coeficientes de variação (DPR =
8,6; 3,2 e 5,0%; n = 10, respectivamente). Além disso, a reprodutibilidade de preparação do
sensor também apresentou baixo desvio (DPR = 5,5 %, n = 4), o que confirma uma fabricação
reprodutível. A metodologia desenvolvida foi aplicada para 4 diferentes amostras de água de
rio, obtendo-se concentrações variando de 2,23 a 63,84 µmol L-1. Para uma das amostras de
água foram obtidas recuperações de 84, 89 e 129%, para concentrações de 1,0; 3,0 e 5,0 µmol
L-1, respectivamente. Estes resultados sugerem que o eletrodo G/ABS em sistema BIA-AD é
promissor para a determinação de E2 nas amostras avaliadas.
Abstract
17β-estradiol (E2) is the main female sex hormone and is also used in pharmaceutical
formulations (oral contraceptives and hormone replacement therapy). Because the body
secretes this hormone and contaminates the aquatic environment, it is considered an important
organic pollutant to monitor, due to its action on the human body as an endocrine disruptor.
The development of rapid, sensitive, accurate, and portable methods is therefore of the utmost
importance for its quantification “in situ” in different matrices. This work aimed to develop a
methodology for the determination of E2 using a working electrode composed of a planar
substrate printed with an insulating filament of acrylonitrile butadiene styrene (ABS) coated
with a conductive composite of graphite and ABS (G/ABS). The initial electrochemical studies
of E2 were investigated by cyclic voltammetry (CV) in a 0.04 mol L-1 Britton-Robinson (BR)
buffer support electrolyte and 50.0 µmol L-1 analyte standard solution, in which irreversible
behavior was observed with an anodic peak potential (Epa) of approximately +0.85 V.
Subsequent studies were carried out in a batch injection analysis (BIA) system with
amperometric detection (AD) under optimized conditions. Under these conditions, a calibration
curve was constructed for different concentrations of E2, obtaining a sensitivity of 0.356 µA
µmol-1 L and a linear range of 0.029 to 6.0 µmol L-1. The limit of detection (LOD) and limit of
quantification (LOQ) were 0.009 µmol L-1 and 0.029 µmol L-1, respectively. The repeatability
of the system was assessed for ten sequential injections of E2 at three concentration levels (0.5,
3.0, and 6.0 µmol L-1), and low coefficients variation were obtained (RSD = 8.6, 3.2, and 5.0%;
n = 10, respectively). In addition, the reproducibility of the sensor preparation also showed a
low deviation (PRD = 5.5%, n = 4), which confirms a reproducible manufacturing process. The
methodology developed was applied to 4 different river water samples, obtaining
concentrations ranging from 2.23 to 63.84 µmol L-1. For one of the water samples, 84, 89, and
129% recoveries were obtained for concentrations of 1.0, 3.0, and 5.0 µmol L-1, respectively.
These results suggest that the G/ABS electrode in a BIA-AD system is promising for
determining E2 in the samples evaluated.
Palavras-chave
17β-estradiol, Contaminantes ambientais, Environmental contaminants, Desregulador endócrino, Endocrine disruptor, Compósito condutor, Conductive composite, Impressão 3D, 3D printing
Citação
RIBEIRO, Daiane Gabriela. Determinação de 17β-estradiol com eletrodo grafite-ABS em sistema BIA com
detecção amperométrica. 2024. 74 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2024. DOI http://doi.org/10.14393/ufu.di.2024.337.
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