Publicação: Scaffolds de PEMA, PMMA e PnBMA: processamento, caracterização e estudo para aplicação em sistemas de drug delivery
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::FISICA::FISICA DA MATERIA CONDENSADA
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Autores
Orientador
Coorientador
Piovesan, Erick
Resumo
Neste trabalho foi realizado o estudo da interação dos polímeros poly(methyl
methacrylate) (PMMA), poly(ethyl methacrylate) (PEMA) e poly(n-butyl methacrylate)
(PnBMA) com curcumina, de duas maneiras: filmes casting, que foram estudado do ponto de
vista físico-químico, e scaffolds processados via a técnica salt leaching, que foram estudados
por meio de experimentos de liberação de curcumina, modelos de Drug Delivery, e
propriedades morfológicas. Foi estabelecido que para os scaffolds estudos, por meio de
experimentos de liberação, que nas primeiras 7 horas tem-se a região com os pontos mais
relevantes da curva de liberação. Apesar de que o modelo Korsmeyer-Peppas, em princípio,
apresentou um bom ajuste das curvas de liberação para longos tempos (>140hs), para tempos
de até 7 horas a cinética de liberação é descrito pelo modelo de Primeira Ordem. Também foi
realizado estudo da liberação em diferentes temperaturas, que mostrou que para as liberações a
60 ºC ocorrem uma maior liberação de curcumina comparando com as liberações a 36º C e que
esse aumento na liberação não é igual para todos os polímeros, com uma influência da
temperatura de relaxação (Tα) dos metacrilatos. Nos estudos das propriedades físicoquímicas em função da concentração de curcumina em solução ou filmes (blendas curucumina
e metacrilatos) foram realizados por meio de medidas de absorção ótica linear (AOL) e
fotoluminescência (PL) em função da temperatura e energia de excitação. Foi verificado a partir
dos espectros de AOL e PL o deslocamento dos espectros: (i) para o vermelho para maiores
concentrações causado pela formação de agregados de curcumina e (ii) para o azul para menores
concentrações (<10-4M) devido aos efeitos do solvente na conformação da curcumina,
privilegiando a formação de moléculas enol-trans. A partir das medidas de PL em função da
temperatura da amostra foi possível identificar os modos eletrônicos-vibracionais oticamente
ativos estão correlacionados aos anéis fenilenos da molécula de curcumina. Através de gráficos
do tipo Arrhenius em função da temperatura para a intensidade da PL observamos que a
interação polimetacrilato/curucumina deve ser pelos ramos laterais dos polímeros,
provavelmente por meio de ligações de hidrogênio. Também foi obtido por meio dos fatores de
Huang-Rhys que, de maneira geral, o acoplamento elétron-fônon aumenta com o aumento da
concentração de curcumina nos filmes. Para o estudo das propriedades morfológicas dos
scaffolds foram realizados experimentos de microscopia eletrônica de varredura (MEV). A
partir das imagens de MEV obtidas foi possível observar que os scaffolds estudados não sofrem
grandes alterações na morfologia antes e depois da liberação independentemente do pH doix
meio. Esse resultado indica que as moléculas de curcumina liberadas são aquelas que estão
adsorvidas nas paredes dos scaffolds e não as absorvidas na matriz polimérica. Por fim, as
imagens de Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) demonstraram que todo o solvente
(clorofórmio) foi eliminado dos scaffolds após a etapa do tratamento térmico no processo de
confecção dos scaffolds. Com todos estes resultados obtidos, foi possível propor um modelo
empírico de como ocorre liberação de curcumina dos scaffolds estudados.
Abstract
In this master's project, the study of the interaction of poly(methyl methacrylate)
(PMMA), poly(ethyl methacrylate) (PEMA) e poly(n-butyl methacrylate) (PnBMA) polymers
with curcumin was performed in two ways: casting film, that have been studied through their
physico-chemical properties, and scaffolds processed via the salt leaching technique, that have
been studied through curcumin release experiments, Drug Delivery models and morphological
properties. It was found that in the first 7 hours the most relevant experimental points of the
curcumin release curve are found. Although the Korsmeyer-Peppas model, in principle,
presented a good fit for curcumin release curves for long times (> 140hs), for curucmin release
experiments up to 7 hours the release kinetics is described by the First Order model. Curcumin
release experiment from the scaffolds were performed at 36 °C and at 60 °C, which showed
that for the release experiments at 60 °C occur an increase in the curcumin released compared
with the release experiments at 36 °C. That increase in the release of curcumin from the scaffold
at 60 °C varies depending on the scaffold polymer, with an influence of this polymer α
relaxation temperature (Tα) in this effect. In the studies of physico-chemical properties as a
function of the concentration of curcumin in solution and films (curucumin+methacrylates
blends) were carried out through linear optical absorption (AOL) and photoluminescence (PL)
experiments as a function of temperature and excitation energy. It was verified from the AOL
and PL experiments the displacement of the spectra: (i) for red for higher concentrations caused
by the formation of curcumin aggregates and (ii) for blue for lower concentrations (<10-4M)
due to the effects of the solvent on the curcumin molecule, favoring the formation of enol-trans
molecules. From the PL measurements as a function of the sample temperature, it was possible
to identify the optically active electronic-vibrational modes are correlated to the phenylene rings
of the curcumin molecule. Through Arrhenius-type graphs as a function of temperature for PL
intensity, we observed that the polymethacrylate/curucumin interaction must be through the
side branches of the polymers, probably through hydrogen bonds. It was also obtained, by
temperature dependent PL experiment, the Huang-Rhys factors that showed that in general the
electron-phonon coupling increases with the increase of curcumin concentration in the films.
For the study of the morphological properties of the scaffolds, scanning electron microscopy
(SEM) experiments were carried out. From the SEM images obtained it was possible to observe
that the scaffolds studied did not undergo major changes in morphology before and after release
experiments, regardless of the pH of the medium. This result indicates that the curcuminxi
molecules released during the release experiments are those that are adsorbed on the walls of
the scaffolds and not those absorbed in the polymeric matrix. Finally, the Dispersive Energy
Spectroscopy (EDS) images showed that all the solvent used in the scaffold production process
(chloroform) was eliminated after the heat treatment step in the salt leaching synthase route.
With all these results obtained, it was possible to obtain an empirical model of how curcumin
release occurs from the studied scaffolds.
Palavras-chave
Polimetacrilatos, Curcumina, Scaffolds, Salt leaching, Fotofísica, Modelos de Drug Delivery
Citação
VAN RIEL NETO, Francisco. Scaffolds de PEMA, PMMA e PnBMA: processamento, caracterização e estudo para aplicação em sistemas de drug delivery. 2020. 135 f. Dissertação (Mestrado em Física) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2020. DOI http://doi.org/10.14393/ufu.di.2020.303.