Publicação: Determinação de carbendazim em suco de laranja, empregando extração na ponteira descartável de micropipeta com sorvente preparado em laboratório
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::SEPARACAO
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Resumo
O carbendazim é fungicida benzimidazólico com alta estabilidade no ambiente e muito
empregado no controle de fungos, tendo sido destaque negativo mundial no início desta
década por ser encontrado em altas taxas em laranjas brasileiras. Devido às características
de polaridade do carbendazim, sua extração exige procedimentos com misturas de sorventes
polares e apolares, tornando o processo mais dispendioso e complexo. Neste sentido, buscouse desenvolver neste trabalho um sorvente com seletividade ao carbendazim a partir da
imobilização térmica de poli(glicidoxipropilmetil-co-dimetilsiloxano) (PGPMS) sobre
sílica. O sorvente foi caracterizado morfológica e estruturalmente, apresentando-se como
partículas irregulares mesoporosas de elevada área superficial, 250 m2 g-1, alta estabilidade
térmica e revestidas com uma camada polimérica fina de PGPMS. O Si(PGPMS) foi
empregado como sorvente para a extração de carbendazim em suco de laranja na ponteira
descartável de micropipeta (DPX). As condições de extração do carbendazim em suco de
laranja pelo método DPX com o sorvente Si(PGPMS) foram otimizadas, empregando um
planejamento composto central. As análises dos extratos foram realizadas por cromatografia
líquida de alta eficiência e detecção por arranjo de diodos (CLAE-DAD). O método DPX
CLAE-DAD para a determinação do carbendazim em suco de laranja foi validado em
conformidade ao documento SANTE/11813/2017, protocolo empregado pela comunidade
europeia, apresentando-se como um método de boa exatidão (recuperações entre 98-112 %),
boa precisão (RSD < 16 %) e com limite de quantificação de 100 µg L-1 (abaixo do limite
máximo residual para o carbendazim em laranjas). O método DPX foi empregado a amostras
comerciais de suco de laranja para a determinação de carbendazim, não sendo detectada a
presença de resíduos do agrotóxico. As amostras foram então fortificadas com padrão de
carbendazim e o método DPX foi empregado para recuperação do agrotóxico, alcançando
taxas de 93 a 108 %, sem efeitos matriz, resultados que foram comparáveis a um método de
referência baseado na extração QuEChERS com taxas de recuperação 77 a 99 %. De uma
forma geral, pode-se concluir que o sorvente preparado no laboratório foi eficaz na extração
DPX de carbendazim de suco de laranja, apresentando alta seletividade, comprovada pela
extração em ciclo único no método DPX. Além disso, o método é simples e rápido, emprega
volumes pequenos de amostra e solvente, pequena quantidade de sorvente para a
determinação eficiente de carbendazim.
Abstract
Carbendazim is a benzimidazole fungicide with high stability in the environment and very
used in the fungi control, having been negative global prominence at the beginning of this
decade because it was found at high rates in Brazilian oranges. Due to the carbendazim
polarity, its extraction requires procedures with mixtures of polar and nonpolar sorbents,
making the process more expensive, poor selective and complex. In this sense, we have
developed a new sorbent selective to carbendazim based on the thermal immobilization of
poly(glycidoxypropylmethyl-co-dimethylsiloxane) (PGPMS) onto irregular silica particles.
The sorbent was characterized morphologically and structurally, presenting as mesoporous
irregular particles with high surface area, 250 m2 g-1, high thermal stability and coated by a
thin polymeric layer of PGPMS. Si(PGPMS) was used as sorbent for the carbendazim
extraction from orange juices into the disposable micropipette tip (DPX). The extraction
conditions of carbendazim from orange juices by the DPX method with the sorbent
Si(PGPMS) were optimized, using a central composite design. The sample extracts were
quantified by high-performance liquid chromatography and diode array detection (HPLCDAD). The DPX HPLC-DAD method for the determination of carbendazim in orange juice
was validated according to the SANTE/11813/2017 document, protocol used by the
European community, presenting as a method of good accuracy (recoveries between 98-
112 %), good precision (RSD < 16%) and limit of quantification of 100 μg L-1 (below the
maximum residue limit for carbendazim in oranges). The DPX method was used in
commercial orange juice samples for the determination of carbendazim, and the presence of
pesticide residues was not detected. The samples were then fortified with carbendazim
standard solution and the DPX method was used for the pesticide recovery, reaching rates
of 93 to 108 %, without matrix effects, results that were comparable to a reference method
based on QuEChERS extraction recovery rates 77 to 99 %. Summarizing, it can be
concluded that the lab-made sorbent was effective in the DPX extraction of carbendazim in
orange juice samples, presenting high selectivity, proved by the single extraction cycle in
DPX method. In addition, the method is simple and fast, employing small volumes of sample
and solvent, small amount of sorbent for the efficient determination of carbendazim.
Palavras-chave
Carbendazim, Química, Orange juice, Suco de laranja, DPX method, Extração (Química), HPLC-DAD, Defensivos vegetais, Si(PGPMS) sorbent
Citação
AGUIAR JÚNIOR, Carlos Augusto Santos. Determinação de carbendazim em suco de laranja, empregando extração na ponteira descartável de micropipeta com sorvente preparado em laboratório. 2019. 69 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Ituiutaba, 2019. DOI http://dx.doi.org/10.14393/ufu.di.2019.364