Publicação: Fabricação de um dispositivo eletroquímico miniaturizado para a determinação voltamétrica de cloreto
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::ELETROANALITICA
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Resumo
A quantificação de cloreto é bastante relevante, pois a concentração deste íon é um parâmetro
importante em diferentes áreas como monitoramento ambiental, diagnóstico clínico e segurança
alimentar. Do ponto de vista clínico, o íon cloreto é um biomarcador para algumas doenças,
elevados níveis deste íon em suor podem ser indicativo de uma doença chamada fibrose cística,
em urina, podem indicar mau funcionamento renal. Assim, métodos analíticos, que permitam
quantificações de cloreto de forma rápida, confiável, barata e que requeiram baixos volumes de
amostra são altamente desejáveis. Os métodos eletroanalíticos cumprem satisfatoriamente bem
muitas destas exigências, pois combinam elevada sensibilidade com uma instrumentação
simples e de baixo custo. Além disso, por serem baseados em um fenômeno interfacial, os
sensores eletroquímicos podem ser miniaturizados sem perda significativa de sensibilidade. O
uso de ponteiras para micropipetas e fios metálicos é uma estratégia que permite fabricar
dispositivos eletroquímicos miniaturizados e de custo muito baixo, os quais requerem baixos
volumes de amostra e de reagentes químicos, geram pouca quantidade de resíduos e podem ser
empregados para análises em amostras biológicas (como suor e lágrimas), para as quais é
impossível obter elevados volumes. Assim, neste trabalho, um dispositivo eletroquímico
miniaturizado para determinação do cloreto foi confeccionado com um fio de Ag como eletrodo
de trabalho. A técnica de voltametria cíclica foi empregada e utilizou-se uma célula
eletroquímica contendo 500 µL de eletrólito de suporte. O estudo foi realizado utilizando três
diferentes eletrólitos de suporte: tampão acetato pH = 4,74; tampão fosfato pH = 6,0 e H2SO4.
Observou-se que a melhor resposta voltamétrica para cloreto foi obtida em H2SO4, eletrólito no
qual foram observados picos voltamétricos bem definidos, intensos e repetitivos. Utilizando o
pico catódico referente à redução do AgCl pré-concentrado na superfície do eletrodo durante a
varredura anódica como sinal analítico, obteve-se um intervalo linear para o íon cloreto de 0,25
a 10 mmol L-1, com limite de detecção e de quantificação de 0,05 e 0,17 mmol L-1,
respectivamente. Assim, o dispositivo miniaturizado descrito neste trabalho forneceu respostas
satisfatórias, sendo promissor para o desenvolvimento de métodos confiáveis, baratos e
ambientalmente amigáveis para a quantificação de íons cloreto em diferentes amostras.
Abstract
The quantification of chloride is quite relevant, as the concentration of this ion is an important
parameter in different areas such as environmental monitoring, clinical diagnosis, and food
safety. From a clinical point of view, chloride ion is a biomarker for some diseases, high levels
of chloride in sweat may be an indicative of a disease called cystic fibrosis, in urine, may
indicate kidney malfunctioning. Thereby, analytical methods that allow chloride quantification
quickly, reliably, and cheaply and that require low sample volumes are highly desirable.
Electroanalytical methods satisfactorily fulfill many of these requirements, as they combine
high sensitivity with simple and low-cost instrumentation. Furthermore, because they are based
on an interfacial phenomenon, electrochemical sensors can be miniaturized without significant
loss of sensitivity. The use of tips for micropipettes and metallic wires is a strategy that allows
the manufacture of miniaturized and very low-cost electrochemical devices, which require low
volumes of sample and chemical reagents, generate little amount of waste, and can be used for
analysis in biological samples (such as sweat and tears), for which it is impossible to obtain
high volumes. Thus, in this study, a miniaturized electrochemical device for the quantification
of chloride was fabricated with an Ag wire as the working electrode. The technique of cyclic
voltammetry was used, using an electrochemical cell containing 500 µL of supporting
electrolyte. Three supporting electrolytes were evaluated: acetate (pH 4.74); phosphate (pH 6.0)
buffer solutions and H2SO4. The best voltammetric response for chloride was observed in
H2SO4 in which well defined, intense, and repetitive voltammetric peaks were obtained. When
the cathodic peak corresponding to the reduction of AgCl preconcentrated onto electrode
surface during the anodic scan was used as the analytical signal, a linear range for chloride was
observed from 0.25 to 10 mmol L-1 with a limit of detection and limit of quantification of 0.05
and 0.17 mmol L-1, respectively Thus, the miniaturized device described in this study provided
satisfactory responses for chloride being promising to develop reliable, cheap, and
environmentally friendly methods for the quantification of chloride ions in different matrices.
Palavras-chave
Dispositivo miniaturizado, Miniaturized device, Eletroquímica, Electrochemistry, Eletrodo de prata, Silver electrode, Voltametria, Voltammetry
Citação
SILVA, Giovanne Delgado da. Fabricação de um dispositivo eletroquímico miniaturizado para a determinação voltamétrica de cloreto. 2023. 44 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Química) – Universidade Federal de Uberlândia, Ituiutaba, 2023.