Publicação: Estratégia de pré-concentração em papel para determinação de ferro em etanol combustível
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA, CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA, CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
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Resumo
Dentre os contaminantes orgânicos e inorgânicos inseridos na composição do etanol
combustível, os metais de transição, como o ferro, apresentam grande poder catalítico na
peroxidação de hidrocarbonetos presentes na gasolina ou ainda na oxidação de componentes
do motor, podendo comprometer a eficiência dos mesmos, ainda que em baixas
concentrações. As técnicas oficialmente empregadas para o controle desses contaminantes
requerem analistas especializados ou ainda a aplicação métodos de separação e pré-
concentração como a extração em fase sólida (SPE). Dessa forma, a busca por métodos
simples, portáteis, sensíveis e de baixo custo é importante para facilitar o monitoramento de
contaminantes inorgânicos presentes em concentrações traço em combustíveis. O presente
trabalho descreve um procedimento alternativo de pré-concentração em papel para
determinação de Fe3+ em etanol combustível. A estratégia de pré-concentração foi baseada na
adição sequencial de alíquotas de Fe3+ na zona hidrofílica de dispositivos analíticos
microfluídicos à base de papel (µPADs), os quais eram constantemente aquecidos utilizando
um sistema de aquecimento para evaporação dos componentes voláteis da amostra. A
detecção e quantificação do analito foram baseadas na reação colorimétrica entre Fe3+ e SCN-,
obtendo-se um complexo vermelho característico. A captura das imagens foi feita por um
smartphone, 10 minutos após o início da reação, e os dados foram analisados na escala RGB
através do programa ImageJ, sendo relacionados a concentração de Fe3+. Na etapa de pré-
concentração foram otimizados o diâmetro do µPAD utilizado (20 mm), o número e os
volumes das alíquotas de Fe3+ e SCN- adicionadas (40 alíquotas de 25 µL e 1 alíquota de 25
µL, respectivamente) e a temperatura do sistema de aquecimento (T = 90°C). Foi observada
uma resposta linear no intervalo de 5 a 30 mg L-1 de Fe3+, com um coeficiente de
determinação de 0,9937, um coeficiente de variação de 1,89%, um limite de detecção visual
de 5 mg L-1 e um fator de pré-concentração de 33,6. Com essas características, o
procedimento apresentou vantagens como baixo consumo de reagentes e amostra, e
consequentemente, redução dos resíduos gerados, além da portabilidade (o que facilita a
aplicação em áreas remotas) e o custo reduzido.
Abstract
Among the organic and inorganic contaminants inserted in the composition of fuel
ethanol, transition metals, such as iron, have great catalytic power in the peroxidation of
hydrocarbons present in gasoline or even in the oxidation of engine components, which may
compromise the its efficiency even at low concentrations. The officially employed in the
control of these contaminants require specialized analysts or even the application of
separation and preconcentration methods such as solid phase extraction (SPE). Thus, the
search for simple, portable, sensitive and low-cost methods is important to facilitate the
monitoring of inorganic contaminants present in trace concentrations in fuels. The present
work describes an alternative in-paper preconcentration procedure for the determination of
Fe3+ in fuel ethanol. The preconcentration strategy was based on the sequential addition of
Fe3+ aliquots in the hydrophilic zone of paper-based microfluidic analytical devices (μPADs),
which were constantly heated using a heating system for evaporation of volatile sample
components. The detection and quantification of the analyte were based on the colorimetric
reaction between Fe3+ and SCN-, obtaining a characteristic red complex. The images were
captured by a smartphone, 10 minutes after the start of the reaction, and the data were
analyzed in the RGB scale through the ImageJ program, being related the concentration of
Fe3+. In the preconcentration stage, the diameter of the μPAD used (20 mm), the number and
the volumes of the added Fe3+ and SCN-aliquots (40 aliquots of 25 μL and 1 aliquot of 25 μL,
respectively) were optimized and the temperature of the heating system (T = 90 ° C). A linear
response in the range of 5 to 30 mg L-1 of Fe3+ was observed, with a coefficient of
determination of 0.9937, a coefficient of variation of 1.89%, a visual detection limit of 5 mg
L-1 and a preconcentration factor of 33.6. With these characteristics, the procedure presented
advantages such as low reagent and sample consumption, and consequently, reduction of
generated waste, besides portability (which facilitates the application in remote areas) and the
reduced cost.
Palavras-chave
Pré-concentração, Etanol Combustível, µPADs
Citação
ALVES, Nathália Almeida. Estratégia de pré-concentração em papel para determinação de ferro em etanol combustível. 2019. 43 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Química Industrial) – Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2019.
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