Publicação: Desenvolvimento de sorvente monolítico polimérico impresso molecularmente para extração em ponteira descartável de BDE-209
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::INSTRUMENTACAO ANALITICA
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Resumo
Retardantes de chama são substâncias químicas que reduzem a inflamabilidade de materiais,
sendo usados em diversos setores para aumentar a segurança contra incêndios. Contudo, os
tipos halogenados podem liberar compostos tóxicos, representando riscos ao meio ambiente e
à saúde. A extração com ponteiras descartáveis de micropipeta tem se destacado como uma
técnica promissora na miniaturização do preparo de amostras, oferecendo rapidez, menor uso
de solventes e alta eficiência de extração. Contudo, os sorventes particulados usados
comercialmente apresentam baixa seletividade e reprodutibilidade, além de exigirem filtros nas
ponteiras, elevando o custo do dispositivo. A substituição por sorventes monolíticos, que podem
ser preparados diretamente no interior da ponteira, elimina essa necessidade e oferece vantagens
como boa permeabilidade, estabilidade mecânica e possibilidade de funcionalização via
impressão molecular (MIP, molecularly imprinted polymer), aumentando a seletividade do
sorvente. O presente trabalho teve como objetivo desenvolver um sorvente monolítico
polimérico hidrofóbico, hierarquicamente porosa, para aplicação na ponteira de micropipeta,
baseado na polimerização de trimetilolpropano triacrilato (TMPTA) e etilenoglicol
dimetacrilato (EDMA), impresso molecularmente com éter decabromodifenila (BDE-209,
decabromdiphenyl ether). A preparação dos monolitos foi otimizada por meio de um
planejamento composto central com duas variáveis: tempo e temperatura de polimerização. Os
materiais obtidos foram caracterizados pela avaliação da permeabilidade de água pelos
monolitos com (MIP) e sem impressão (NIP, non-imprinted polymer), resultando em uma vazão
de ~5 mL min-1, devido a estrutura hierarquicamente porosa formada nos monolitos. Os
sorventes foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia no
infravermelho e análise termogravimétrica confirmando a estrutura homogênea, sólida,
altamente porosa e estáveis, até temperatura de ~325 °C, dos monolitos NIP e MIP. Os
monolitos de poli(TMPTA-co-EDMA) apresentaram área superficial específica em ~250 m2 g
1. Os sorventes foram avaliados quanto ao fator de impressão indicando que os monolitos MIP
apresentaram uma extração de BDE-209 aproximadamente 1,75 vezes maior que os NIP no
processo de extração em ponteira descartável. Dessa forma, a aplicação da DPX com sorventes
monolíticos poliméricos funcionalizados por impressão molecular com o BDE-209 se mostrou
uma alternativa viável para extrações seletivas e eficientes do retardante de chama.
Abstract
Flame retardants are chemical substances used to reduce the flammability of materials and are
widely applied in sectors such as construction, automotive, electronics, and textiles to enhance
fire safety. However, traditional halogenated flame retardants pose environmental and health
risks due to the release of toxic compounds. Disposable pipette tip extraction (DPX) has
emerged as a promising sample preparation technique, offering speed, reduced solvent
consumption, and high extraction efficiency. Nevertheless, commercially available particulate
sorbents have limitations such as low selectivity and reproducibility, and require filters,
increasing device costs. Monolithic sorbents, prepared directly inside the pipette tip, eliminate
this need and offer advantages including good permeability, mechanical stability, and
functionalization via molecular imprinting (MIP), which enhances sorbent selectivity. This
study aimed to develop a hydrophobic, hierarchically porous monolithic polymer sorbent for
pipette tip application, based on the polymerization of trimethylolpropane triacrylate (TMPTA)
and ethylene glycol dimethacrylate (EDMA), molecularly imprinted with decabromodiphenyl
ether (BDE-209). The monolith preparation was optimized using a central composite design
with two variables: polymerization time and temperature. The materials were characterized by
water permeability (~5 mL min⁻¹), scanning electron microscopy, infrared spectroscopy, and
thermogravimetric analysis, confirming a homogeneous, highly porous, and thermally stable
structure up to ~325 °C. The poly(TMPTA-co-EDMA) monoliths exhibited a specific surface
area of ~250 m² g⁻¹. Extraction performance evaluation showed that the MIP monoliths
achieved approximately 1.7 times greater BDE-209 extraction compared to NIP. Thus, DPX
with molecularly imprinted polymeric monolithic sorbents for BDE-209 proved to be a viable
and selective approach for efficient flame retardant extraction.
Palavras-chave
metacrilatos, methacrylates, sample preparatio, monolithic sorbents, Pipette tip extraction, molecularly imprinted polymers, miniaturization, Extração em ponteira descartável, sorventes monolíticos, polímeros impressos molecularmente, miniaturização, preparo de amostras
Citação
GIMENES, Nicoli Baptista. Desenvolvimento de sorvente monolítico polimérico impresso molecularmente para extração em ponteira descartável de BDE-209. 2025. 53 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Ituiutaba, 2025
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