Publicação: Desenvolvimento de dispositivo polimérico monolítico de POLI(TMPTA-EDMA-MAA) impresso molecularmente visando a extração de ceftiofur sódico em amostras de leite
Carregando...
Tipo do documento
Data
Direito de acesso
Programa
Área do conhecimento
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA
Título da Revista
ISSN da Revista
Título de Volume
Autores
Orientador
Coorientador
Resumo
O ceftiofur sódico é um antibiótico amplamente empregado na medicina veterinária para o
tratamento de infecções bacterianas. Entretanto, seu uso, especialmente no tratamento de mastite
em vacas leiteiras, pode resultar na presença de resíduos de antibiótico no leite, representando um
risco potencial à saúde do consumidor. Nesse contexto, o preparo de amostras desempenha papel
fundamental na pré-concentração e extração de analitos em matrizes complexas como o leite,
sendo uma etapa crítica da análise química por estar associada à maior parte dos erros
experimentais e ao tempo total das análises. Entre as técnicas disponíveis, destaca-se a extração
em fase sólida com ponteiras de micropipeta (PT-SPE, pipette-tip solid-phase extraction), uma
abordagem miniaturizada e portátil, em comparação à extração em fase sólida convencional.
Entretanto, os sorventes particulados comercialmente disponíveis para esta técnica apresentam
baixa seletividade e reprodutibilidade, além de exigirem filtros nas ponteiras, o que eleva o custo
do dispositivo. A substituição por sorventes monolíticos preparados diretamente no interior da
ponteira elimina a necessidade de filtros e possibilita maior permeabilidade de líquidos devido à
sua estrutura macroporosa. Assim, este estudo teve como objetivo otimizar e caracterizar uma fase
extratora monolítica, hierarquicamente porosa, baseada em polimetacrilatos, visando à extração
seletiva de ceftiofur. Esses sorventes podem ser funcionalizados por impressão molecular (MIP),
o que confere à sua seletividade. Os monolitos orgânicos foram polimerizados in situ em ponteiras
descartáveis a partir dos monômeros trimetilolpropano triacrilato (TMPTA), etilenoglicol
dimetacrilato (EDMA) e ácido metacrílico (MAA), utilizando 2,2’-azobisisobutironitrila como
iniciador radicalar, a 60 °C por 20 h. A otimização foi realizada com isopropanol como solvente
formador de poros, seguida da substituição por N,N-dimetilformamida no processo de impressão
molecular. Os monolitos MIP apresentaram área superficial BET de 114,08 m2
·g-1
, diâmetro médio
dos poros de 18 nm (mesoporoso), porosidade total elevada (~67%) e estabilidade térmica de
~350 °C. A eficiência de extração foi avaliada por HPLC-DAD, com fator de impressão de 7,0 em
relação aos monolitos não impressos (NIP). Dessa forma, os monolitos MIP de poli(TMPTAMAA-EDMA) mostraram-se sorventes seletivos demonstram potencialidade para futura aplicação
na técnica PT-SPE para microextrações seletivas do antibiótico em matrizes lácteas.
Abstract
Ceftiofur sodium is an antibiotic widely used in veterinary medicine for the treatment of bacterial
infections. However, its use, especially in the treatment of mastitis in dairy cows, can result in
residues in the milk, representing a potential risk to consumer health. In this context, sample
preparation plays a fundamental role in the pre-concentration and extraction of analytes from
complex matrices such as milk, being a critical step in chemical analysis because it is associated
with most experimental errors and the total analysis time. Among the available techniques, pipettetip solid-phase extraction (PT-SPE) stands out as a miniaturized and portable approach compared
to conventional solid-phase extraction. However, commercially available particulate sorbents for
this technique have low selectivity and reproducibility, and require filters in the tips, which
increases the cost of the device. Replacing them with monolithic sorbents prepared directly inside
the tip eliminates the need for filters and allows for greater liquid permeability due to their
macroporous structure. Thus, this study aimed to optimize and characterize a monolithic,
hierarchically porous extraction phase based on polymethacrylates, targeting the selective
extraction of ceftiofur. These sorbents can be functionalized by molecular imprinting (MIP), which
ensures their selectivity. The organic monoliths were polymerized in situ in disposable pipette tips
from trimethylolpropane triacrylate (TMPTA), ethylene glycol dimethacrylate (EDMA), and
methacrylic acid (MAA) monomers, using 2,2’-azobisisobutyronitrile as a radical initiator, at
60 °C for 20 h. Optimization was performed with isopropanol as a pore-forming solvent, followed
by substitution with N,N-dimethylformamide in the molecular imprinting process. The MIP
monoliths presented a BET surface area of 114.08 m2
·g-1
, an average pore diameter of 18 nm
(mesoporous), high total porosity (~67%), and thermal stability of ~350 °C. Extraction efficiency
was evaluated by HPLC-DAD, with an impression factor of 7.0 compared to non-imprinted
monoliths (NIP). Thus, the poly(TMPTA-MAA-EDMA) MIP monoliths proved to be suitable
selective sorbents for application in the PT-SPE technique for selective microextraction of the
antibiotic in dairy matrices.
Palavras-chave
Polímeros impressos molecularmente, Molecularly imprinted polymers, Sorvente monolítico, Monolithic sorbent, PT-SPE, Ceftiofur sodium, Preparo de amostras., Milk sample, Sample preparation, Ceftiofur sódico, Amostra de leite
Citação
MELO, Bruna Bezerra de. Desenvolvimento de dispositivo polimérico monolítico de POLI(TMPTA-EDMA-MAA) impresso molecularmente visando a extração de ceftiofur sódico em amostras de leite. 2026. 67 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Ituiutaba, 2026.
DOI
Avaliação
Revisão
Suplementado Por
Referenciado Por
Licença Creative Commons
Exceto quando indicado de outra forma, a licença deste item é descrita como Acesso Embargado