Publicação: Determinação voltamétrica de ácido salicílico em amostras de leite com um eletrodo de fio de cobre
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::ELETROANALITICA
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Orientador
Coorientador
Takeuchi, Regina Massako
Resumo
O ácido salicílico (AS) é muito utilizado na indústria dermatológica e farmacêutica graças
as suas funções antisséptica, anti-inflamatória e esfoliante, porém seu uso como aditivo
alimentício não é permitido. Apesar dessa proibição, casos de adulteração de leite com
AS são frequentemente relatados em diversos países. Além de comprometer a qualidade
do leite e derivados, esta adulteração representa um grave risco à saúde dos consumidores,
demonstrando a relevância de métodos analíticos eficientes para a quantificação de AS
em matrizes complexas como o leite. Este trabalho apresenta um método voltamétrico
ambientalmente amigável para determinação do AS no leite, com uso de um eletrodo de
trabalho fabricado com um fio de cobre comercial, posteriormente submetido a uma
modificação química em meio alcalino, para formação de uma camada rica em CuO que
protege a superfície do eletrodo contra o envenenamento e melhora a resposta
eletroquímica do AS. A técnica empregada foi a voltametria de pulso diferencial que, após
otimização de parâmetros, forneceu uma faixa linear de 10 – 500 µmol L-1 e um limite de
detecção de 3,0 µmol L-1. Outro ponto de destaque é o tratamento da amostra utilizando
apenas ZnSO4 e NaOH, o primeiro precipita as proteínas do leite, o segundo ioniza o AS,
facilitando sua extração e posterior detecção. Esse procedimento diminui o consumo de
reagentes e amostra, elimina solventes orgânicos e permite pré-tratamento rápido de
várias amostras simultaneamente. No estudo de adição e recuperação para amostras
fortificadas, as porcentagens de recuperação de AS variaram de 91 a 107%, com valores
de RSD de 2,1 a 5,3%, resultados condizentes com o guia da AOAC para avaliação do
desempenho de métodos analíticos. Portanto, esse trabalho oferece um procedimento de
baixo custo, mais sustentável do que o método estabelecido para a determinação de AS
em alimentos e com desempenho analítico satisfatório, configurando uma estratégia
promissora para a quantificação de AS em amostras de leite.
Abstract
Salicylic acid (SA) is widely used in the dermatological and pharmaceutical industries
due to its antiseptic, anti-inflammatory, and exfoliating properties; however, its use as a
food additive is not permitted. Despite this prohibition, cases of milk adulteration with
SA are frequently reported in several countries. Besides compromising the quality of milk
and dairy products, this adulteration represents a serious health risk to consumers,
demonstrating the relevance of efficient analytical methods for the quantification of SA
in complex matrices such as milk. This work presents an environmentally friendly
voltammetric method for the determination of SA in milk, using a working electrode made
of commercial copper wires, subsequently subjected to a chemical modification in an
alkaline medium to form a CuO-rich layer that protects against electrode fooling and
improves the electrochemical response of SA. The technique employed was Differential
pulse voltammetry, which, after parameter optimization, yielded a linear range of 10 to
500 µmol L⁻¹ and a detection limit of 3.0 µmol L⁻¹. Another highlight is the sample
treatment using only ZnSO₄ and NaOH, the former precipitates milk proteins, while the
latter ionizes the SA, facilitating its extraction and subsequent detection. This procedure
reduces reagent and sample consumption, eliminates organic solvents, and allows for
rapid pre-treatment of multiple samples simultaneously. In the spike-and-recovery study
for fortified samples, the recovery percentages of AS ranged from 91 to 107%, with RSD
values from 2.1 to 5.3%, results consistent with the AOAC guidelines for evaluating the
performance of analytical methods. Therefore, this work offers a low-cost procedure,
more sustainable than the established method for determining AS in food, and with
satisfactory analytical performance, representing a promising strategy for the
quantification of AS in milk samples.
Palavras-chave
Voltametria de pulso diferencial, Ácido salicílico, Leite, Eletroanálise, Differential pulse voltammetry, Salicylic acid, Milk, Electroanalysis
Citação
FREITAS, Giulia Côrtes Pereira. Determinação voltamétrica de ácido salicílico em amostras de leite com eletrodo de fio de cobre. 2026. 56 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Química Licenciatura) - Universidade Federal de Uberlândia, Ituiutaba, 2026.