Publicação: Dispositivo coletor-detector fabricado aditivamente para análise de explosivos utilizando filamento de PLA reciclado carregado com carbon black e/ou grafite
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::ELETROANALITICA
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O 2,4,6-trinitrotolueno (TNT) é um explosivo amplamente empregado em atividades militares devido seu baixo custo e baixa sensibilidade a impactos mecânicos. Muito utilizado também em ataques terroristas e eventos criminosos, seus resíduos e subprodutos se tornam vestígios em investigações forenses, sendo que alguns dos métodos utilizados por peritos para detecção de TNT são caros, trabalhosos e não portáteis. Com isso, tem-se a necessidade de desenvolver métodos sensíveis, baratos e portáteis para a detecção rápida do explosivo. Portanto, esse trabalho apresenta um dispositivo fabricado por impressão 3D com dupla função: um coletor de resíduos e detector do explosivo TNT utilizando-se a técnica de voltametria de onda quadrada. Dois filamentos de ácido polilático reciclado (rPLA) e óleo de rícino foram produzidos em laboratório e testados. O primeiro filamento, apresenta apenas carbon black (CB) como material condutor. Enquanto o segundo, foi adicionado grafite (Gpt) a fim de manter as propriedades eletroquímicas e reduzir os custos de produção. Os eletrodos fabricados em laboratório foram comparados com eletrodos fabricados a partir de filamento comercial (que contêm PLA e CB) sendo notável a superioridade eletroquímica dos filamentos produzidos, sem nenhuma etapa prévia de tratamento e/ou ativação. A resposta eletroquímica do par redox [Fe(CN6)]-3/-4 mostrou uma separação de potencial de pico anódico – catódico de 180 ± 8 mV (Gpt-CB-rPLA) e 240 ± 6 mV (CB-rPLA), enquanto o eletrodo comercial apresentou uma separação de 740 ± 10 mV. Além disso, os eletrodos fabricados de material reciclável apresentaram resistência a transferência de carga (Rct) inferior (1040 ± 50 Ω Gpt-CB-rPLA, 1810 ± 30 CB-rPLA e 9620 ± 280 Ω CB-PLA) e uma constante de transferência heterogênea de elétrons (k0) superior ao eletrodo comercial (6,91 (± 0,58) × 10-3 Gpt-CB-rPLA; 5,31 (± 0,40) × 10-3 cm s-1 CB-rPLA e 3,62 (± 0,38) × 10-3 cm s-1 CB-PLA). Curvas de calibração foram construídas para detectar o TNT obtendo valores de limite de detecção (LOD) de 0,88 e 3,42 μmol L-1 para os eletrodos Gpt-CB-rPLA e CB-rPLA respectivamente e 1,55 μmol L-1 para o eletrodo comercial. Para aplicação em amostra real, foi realizada uma simulação de explosão com o TNT e testado duas maneiras de coletar os resíduos para sua detecção, coleta por pontos e fricção. É importante destacar que os resultados obtidos foram alcançados sem tratamento ou ativação do eletrodo, o que sugere que a superfície rugosa do eletrodo fabricado é uma característica vantajosa para a coleta de resíduos explosivos, permitindo que a plataforma seja simplesmente esfregada em diferentes superfícies em cenários de crime.
Abstract
2,4,6-Trinitrotoluene (TNT) is an explosive widely used in military activities due to its low
cost and low sensitivity to mechanical impacts. It is also frequently used in terrorist attacks
and criminal events, leaving residues and by-products that become key traces in forensic
investigations. The methods employed by forensic experts for TNT detection are expensive
and complex. Thus, there is a need to develop sensitive, low-cost, and portable methods for
the rapid detection of this explosive. This work presents a 3D-printed device with a dual
function: a residue collector and a TNT explosive detector using square-wave voltammetry.
Two filaments produced in the laboratory from recycled polylactic acid (rPLA) and castor
oil were tested. The first filament contained only carbon black (CB) as the conductive
material. The second filament included graphite (Gpt) to maintain electrochemical properties
while reducing production costs. Laboratory-fabricated electrodes were compared with
electrodes made from commercial filament (composed of PLA and CB), demonstrating the
superior electrochemical performance of the lab-produced filaments without requiring any
prior treatment or activation. The electrochemical response of the redox pair [Fe(CN)₆]³⁻/⁴⁻
showed a peak-to-peak separation of 180 ± 8 mV (Gpt-CB-rPLA) and 240 ± 6 mV (CBrPLA),
while the commercial electrode exhibited a separation of 740 ± 10 mV. Furthermore,
the electrodes fabricated from recyclable materials displayed lower charge transfer
resistance (Rct) (1040 ± 50 Ω for Gpt-CB-rPLA, 1810 ± 30 Ω for CB-rPLA, and 9620 ± 280
Ω for CB-PLA) and a higher heterogeneous rate constant (k₀) than the commercial electrode
(6.91 (± 0.58) × 10⁻³ cm s⁻¹ for Gpt-CB-rPLA; 5.31 (± 0.40) × 10⁻³ cm s⁻¹ for CB-rPLA and
3.62 (± 0.38) × 10⁻³ cm s⁻¹ for CB-PLA). Calibration curves for TNT detection yielded limits
of detection (LOD) of 0.88 and 3.42 μmol L⁻¹ for the Gpt-CB-rPLA and CB-rPLA
electrodes, respectively, and 1.55 μmol L⁻¹ for the commercial electrode. For real sample
application, a TNT explosion simulation was performed, and two methods for collecting
residues were tested: point collection and friction collection. It is noteworthy that the results
were achieved without electrode treatment or activation, suggesting that the rough surface
of the fabricated electrode is advantageous for collecting explosive residues. This feature
allows the platform to be simply rubbed against different surfaces at crime scenes.
Palavras-chave
2,4,6-trinitrotolueno (TNT), 2,4,6-trinitrotoluene (TNT), impressão 3D, 3D printing, sensores eletroquímicos, electrochemical sensor, manufatura aditiva, additive manufacturing, compostos nitroaromáticos, nitroaromatic compounds, economia circular, circular economy, polímero reciclado, recycled polymer
Citação
SOUZA, Maria Moura Cruvinel. Dispositivo coletor-detector fabricado aditivamente para análise de explosivos utilizando filamento de PLA reciclado carregado com carbon black e/ou grafite. 2024. 89 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2024. DOI http://doi.org/10.14393/ufu.di.2024.789.
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