Publicação: Desenvolvimento de método de determinação de resíduo de tiametoxam em águas de lixiviação do feijoeiro, empregando extração líquido-líquido com partição à baixa temperatura
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::SEPARACAO
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Resumo
O sucesso das plantações e a qualidade dos alimentos produzidos não dependem apenas de fatores
naturais, como clima e solo, mas também do uso estratégico de substâncias químicas para combater
pragas. Na cultura do feijoeiro, o principal produto químico utilizado no controle de pragas, como
pulgões e moscas brancas, é o tiametoxam. Este é um inseticida pertencente à classe dos
neonicotinoides que, por apresentar alta solubilidade em água e baixa retenção em solos, pode ser
lixiviado e ser transportado para águas subterrâneas. Em virtude da possibilidade de contaminação
dessas águas, neste trabalho, foi desenvolvido um método para determinação de resíduo de
tiametoxam em amostras de água lixiviada por cromatografia líquida de alta eficiência com
detecção por arranjo de diodos (CLAE-DAD). Para isso, foi empregada a extração líquido-líquido
com partição à baixa temperatura (ELL-PBT) por ser uma técnica simples, com baixa interferência
do analista e eficiente na extração de agrotóxicos em matrizes complexas. Assim, realizou-se na
primeira etapa deste estudo uma otimização univariada dos fatores que compreendem a ELL-PBT,
tais como seletividade do solvente extrator, volume de solvente e amostra, e tempo de
congelamento. Nesta etapa, identificou-se a acetonitrila como melhor solvente extrator, utilizando
uma proporção de 2,0 mL de acetonitrila para 2,0 mL de amostra de água lixiviada e um período
de congelamento de 2 horas. Nessas condições, foi possível obter uma porcentagem de extração
de tiametoxam de 110 ± 1 %, evidenciando a influência de componentes orgânicos coextraídos do
solo durante o processo de lixiviação. Em seguida, o método foi validado quanto à sua seletividade,
limite de quantificação (LOQ), linearidade, precisão, exatidão e robustez, de acordo com os
critérios estabelecidos pelo guia de validação de métodos analíticos proposto pela Comunidade
Europeia (SANTE/11312/2021.V2). Através desse guia, foi possível comprovar que a metodologia
desenvolvida neste trabalho é seletiva, exata e precisa, resultando em uma recuperação média de
103 ± 10 %. O LOQ registrado foi de 10 µg L
-1
de tiametoxam na água, inferior ao limite máximo
permitido de resíduo de tiametoxam em água de 36 µg L-1
. O efeito matriz registrado foi de 20,3 %
e a robustez de várias condições do método foi demonstrada. Na simulação do cultivo do feijão, o
tiametoxam foi aplicado nas formas de pulverização, tratamento de sementes e com fertilizantes
bioativos. O inseticida foi detectado nas amostras de água coletadas 15 e 30 dias após a aplicação
por pulverização, indicando a eficiência do método de ELL-PBT-CLAE-DAD para determinação
de resíduo de tiametoxam em águas lixiviadas da cultura do feijoeiro.
Abstract
The success of crops and the quality of food produced depend on natural factors, such as climate
and soil, and the strategic use of chemicals to combat pests. In bean crops, thiamethoxam is the
main chemical that controls pests, such as aphids and whiteflies. This insecticide belongs to the
neonicotinoid class, and because it is highly soluble in water and has low retention in soils, it can
be leached and transported to groundwater. Due to the possibility of contamination of these waters,
this study developed a method to determine thiamethoxam residues in leached water samples by
high-performance liquid chromatography with diode array detection (HPLC-DAD). For this
purpose, liquid-liquid extraction with low-temperature partitioning (LLE-LTP) was used because
it is a simple technique with low interference from the analyst and is efficient in extracting
pesticides in complex matrices. Thus, initially, a univariate optimization of the factors comprising
the ELL-LTP, such as selectivity of the extracting solvent, solvent, sample volume, and freezing
time, was carried out. In this stage, acetonitrile was identified as the best extractor solvent, using
a ratio of 2.0 mL of acetonitrile to 2.0 mL of leached water sample and a two-hour freezing time.
Under these conditions, the thiamethoxam recovery of 110 ± 1 % was obtained, evidencing the
influence of organic components co-extracted from the soil during leaching. The method was then
validated for its selectivity, limit of quantification (LOQ), linearity, precision, accuracy, and
robustness according to the criteria established by the analytical method validation guide proposed
by the European Community (SANTE/11312/2021.V2). Through this guide, it was possible to
prove that the proposed method is selective, accurate, and precise, resulting in an average recovery
of 103 ± 10 %. The recorded LOQ was 10.0 µg L-1
of thiamethoxam in water, lower than the
maximum permitted limit of thiamethoxam residues in water of 36 µg L-1
. The recorded matrix
effect was 20.3 %, and the robustness of several method conditions was demonstrated. In the
simulation of bean cultivation, thiamethoxam was applied in spraying, seed treatment, and as
bioactive fertilizers. The insecticide was detected in water samples collected 15 and 30 days after
spraying, indicating the efficiency of the LLE-LTP-HPLC-DAD method for determining
thiamethoxam residues in water leached from bean crops.
Palavras-chave
Amostras ambientais, agrotóxicos, preparo de amostras, ELL-PBT, validação, CLAE-DAD., Environmental samples, pesticides, sample preparation, LLE-LTP, method validation, HPLC-DAD.
Citação
SILVA, João Pedro Matos. Desenvolvimento de método de determinação de resíduo de tiametoxam em águas de lixiviação do feijoeiro, empregando extração líquido-líquido com partição à baixa temperatura. 2024. 66 f. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Ituiutaba, 2024.
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