Publicação: Desenvolvimento de uma fase estacionária baseada na imobilização de um polímero fluorado sobre sílica aluminizada para separação de compostos polares
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA::SEPARACAO
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Resumo
A cromatografia líquida é a técnica de análise mais abrangente na quantificação
de compostos orgânicos na atualidade, porém suas análises produzem um grande
volume de resíduos devido ao uso de solvente orgânico na fase móvel, sobretudo para
compostos polares. Adicionalmente, compostos polares apresentam baixa retenção em
fases estacionárias tradicionais, C8 e C18 ligadas quimicamente ao suporte, restringindo
maiores aplicações da cromatografia líquida. Uma estratégia para contornar essas
limitações tem sido a utilização de polímeros pré-sintetizados imobilizados no suporte
cromatográfico, garantindo seletividade finamente ajustada às fases estacionárias de
acordo com a estrutura do polímero, além de maior estabilidade química. A preparação
de fases estacionárias moderadamente polares e que requerem fases móveis altamente
aquosas tem sido objeto de estudos por diversos pesquisadores para separação de
compostos polares. Nesse trabalho foram preparadas fases estacionárias a partir da
auto-imobilização do poli(metil-3,3,3-trifluorpropilsiloxano) (PMTFS) sobre suporte de
sílica aluminizada. A preparação das fases auto-imobilizadas foi realizada durante um
período de 180 dias analisando-as periodicamente quanto às características de retenção
do material, visando a avaliar a reatividade da superfície do suporte de sílica aluminizada
e a obtenção de uma fase estacionária estável e útil na separação de compostos polares.
As caracterizações da fase SiAl(PMTFS) indicaram um material constituído de partículas
esféricas e livre de aglomerações, mesmo após as incorporações da alumina e do
polímero. A presença do polímero fluorado na sílica aluminizada foi confirmada por
espectroscopia no infravermelho através de sinais característicos, como os estiramentos
entre 1210 e 1449 cm-1, atribuídos às ligações C-F. A estabilidade do material foi avaliada
dentro do protocolo produzido pelo grupo de pesquisa, se mostrando altamente estável
como já fora observado com outras fases a base de sílica aluminizada. A caracterização
cromatográfica foi realizada a partir de misturas testes e protocolos já consolidados na
caracterização de novas fases estacionárias, sendo possível verificar que a fase
SiAl(PMTFS) atua no modo de fase reversa com uma alta porcentagem de água em sua
fase móvel. A fase SiAl(PMTFS) tem potencial para separação de compostos polares
gerando menor quantidade de resíduos e apresenta maior estabilidade química.
Abstract
Nowadays, liquid chromatography is the most comprehensive analytical technique
for the quantification of organic compounds. However, their analyzes produce a large
volume of toxic residues due to the use of highly organic mobile phase, especially for
polar compounds. Furthermore, polar compounds show poor retention in traditional
stationary phases, C8 or C18 chemically bonded, restricting some applications of liquid
chromatography. An alternative to overcome these limitations has been the use of
immobilized pre-synthesized polymers on an inorganic support, resulting in a finely
adjusted selectivity according to the polymer structure, in addition to higher chemical
stability. The preparation of moderately polar stationary phases using water-rich mobile
phases for the separation of polar compounds has been the object of studies by different
researchers. In this work, we prepared stationary phases by self-immobilization of
poly(methyl-3,3,3-trifluoropropylsiloxane) (PMTFS) on an aluminized silica support. The
stationary phases were self-immobilized for 180 days and were periodically
chromatographically analyzed. In this study, the retention properties and the polymeraluminized silica interaction were evaluated for the useful and stable stationary phase
preparation. Physicochemical characterizations indicated that the SiAl(PMTFS) particles
were spherical and free of agglomerations even after the incorporation of alumina
particles and the self-immobilization of PMTFS. The immobilization of PMTFS on
aluminized silica support was confirmed by infrared spectroscopy through signals
attributed to the stretching C-F bonds between 1210 and 1449 cm-1. SiAl(PMTFS) phase
showed high stability under alkaline conditions using a lab-made protocol, which can be
associated with the aluminized silica support. The chromatographic characterization of
the SiAl(PMTFS) phase was performed by the separation of test mixtures using
consolidated protocols. These separations confirmed that the SiAl(PMTFS) phase acts in
a reversed-phase mode but requiring water-rich mobile phases for the separation of polar
compounds. Therefore, the SiAl(PMTFS) phase presents good chemical stability and also
presents the potential to separate polar compounds, generating less toxic organic
residues.
Palavras-chave
estabilidade química, chemical stability, poli(metil-3,3,3-trifluoropropilsiloxano), poly(methyl-3,3,3-trifluoropropylsiloxane), autoimobilização, selfimmobilization, fase móvel aquosa, aqueous mobile phase, fase estacionária fluorada, fluorinated stationary phase
Citação
AMBRÓSIO, Isabela Sayuri. Desenvolvimento de uma fase estacionária baseada na imobilização de um polímero fluorado sobre sílica aluminizada para separação de compostos polares. 2022. 67 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Uberlândia, Ituiutaba, 2022. DOI http://doi.org/10.14393/ufu.di.2022.98
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