Publicação: Otimização das condições de imobilização de poli(glicidoximetilsiloxano) sobre silica no preparo de fase estacionária polar para CLAE
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CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA
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Resumo
Apesar do amplo campo de aplicação a cromatografia líquida no modo de fase reversa apresenta
limitações na separação de algumas classes de compostos, em especial, os altamente polares, por
apresentarem baixa retenção nas fases estacionárias convencionais, como a C8 e a C18
quimicamente ligadas. Visando contornar essa limitação, este trabalho apresenta o
desenvolvimento de uma fase estacionária com características polares com intuito de obter um
material seletivo para compostos polares. A fase estacionária foi preparada a partir da
imobilização térmica do poli(glicidoxipropilmetilsiloxano), PGPMS, sobre partículas de sílica,
em que o grupamento glicidóxi forneceu as características desejadas para o material. A
preparação da fase estacionária Si(PGPMS) foi otimizada empregando um planejamento fatorial
e caracterizada físico-química e cromatograficamente. Com os resultados de caracterização
físico-química obtidos por espectroscopia na região do infravermelho, ressonância magnética
nuclear 29Si e analise elementar, foi possível determinar: (i) a presença do PGPMS na fase através
de bandas características no espectro de infravermelho, que o mesmo foi quantificado por análise
elementar em termos de % C e que o PGPMS foi imobilizado quimicamente nos grupos silanóis
da sílica. A caracterização morfológica foi realizada por microscopia eletrônica de varredura e
analise de área superficial e porosidade, mostrando que o suporte de sílica imobilizado com o
polímero mantém as características de porosidade e alta área superficial na forma de partículas
esféricas do suporte de sílica. O tratamento térmico do PGPMS sobre a sílica foi otimizado,
resultando em temperatura e tempos ideais de imobilização de 90 °C por 12 h, respectivamente,
tanto em termos de quantidade de polímero imobilizado quanto de desempenho de separação. As
análises cromatográficas realizadas a partir da separação de misturas testes padrão resultaram em
separações típicas da modalidade de fase reversa, com boa estabilidade da camada polimérica
sobre a sílica, mantendo fixas as propriedades de retenção dos compostos após uso contínuo do
material na separação das misturas. No estudo das propriedades de retenção da fase Si(PGPMS),
observou-se interações bem intensas de substâncias ácidas, polares e básicas, indicando que a
superfície polar, garantida pela presença do grupo glicidóxi, pode ser adequada para separação
de misturas de compostos que normalmente não são retidos em fases estacionárias reversas
comerciais.
Abstract
Despite the wide field of application, liquid chromatography without reverse phase mode presents
limitations in the division of some classes of compounds, especially the highly polar ones, by
branch of low retention in conventional stationary phases, such as C8 and C18 chemically
bonded. Aiming to circumvent this limitation, this work presents the development of a stationary
phase with polar characteristics to obtain a selective polar material. The stationary phase was
prepared from the thermal immobilization of the poly(glycidoxypropylmethylsiloxane), PGPMS,
onto silica particles, where the glycidyloxy group provided as desired characteristics for the
material. A preparation of the Si stationary phase (PGPMS) was optimized using a factorial
design and characterized physicochemically and chromatographically. Compatibility with results
of the physical-chemical characterization obtained by infrared spectroscopy, 29Si nuclear
magnetic resonance and elemental analysis, was designed to determine: (i) a presence of the
PGPMS in the phase through characteristic bands in the infrared spectrum, which the was even
quantified by elemental analysis in terms of %C and that PGPMS was chemically immobilized
on the silanol silanol groups. A morphological characterization was performed by scanning
electron microscopy and porous surface area analysis, showing the silica support immobilized
with the polymer maintained as pore characteristics and high surface area in the form of spherical
particles of the silica support. The heat treatment of PGPMS on silica was optimized, resulting in
optimum temperature and immobilization times of 90°C for 12 h, respectively, in terms of the
amount of immobilized polymer as well as the performance of separation. As chromatographic
analyzes performed from the separation of standard testers mixtures resulted in typical
separations of the reversed phase modality with good stability of the polymer layer on the silica,
keeping them fixed as retention property of the products after the continuous use of the material
in the separation of the mixtures. In the study of the Si phase retention good (PGPMS),
background observations, safety measures, safety measures, guarantees of the presence of the
glycidyloxy group, may be suitable for separating mixtures of content that are not normally
retained in stationary phases reverse.
Palavras-chave
HPLC, phase, stationary, optimization, poly(glycidoxypropylmethylsiloxane), thermal, treatment, CLAE, fase, estacionária, otimização, poli(glicidoxipropilmetlsiloxano), tratamento, térmico
Citação
GAMA, Verônica dos Santos. Otimização das condições de imobilização de poli(glicidoxipropilmetilsiloxano) sobre sílica no preparo de fase estacionária polar para CLAE, 2017. 50 f. Trabalho de conclusão (Graduação em Química)- Universidade Federal de Uberlândia, Ituiutaba, 2017.